Hidroxipropil-metilcellulóz (HPMC)egy fontos nemionos cellulóz-éter, amelyet széles körben használnak az építőiparban, a gyógyszeriparban, az élelmiszeriparban és a napi vegyszerekben. A viszkozitás kulcsfontosságú mutató a HPMC minőségének és alkalmazhatóságának értékelésében. Nemcsak az oldat reológiai tulajdonságait tükrözi, hanem közvetlenül összefügg a sűrítőképességével, vízvisszatartásával és filmképző tulajdonságaival is. A termékminőség állandóságának biztosítása érdekében a viszkozitásmérést tudományos és szabványosított viszkozitásvizsgálati módszerrel kell elvégezni.
1. Tesztelési elv
A HPMC vízben oldva átlátszó vagy áttetsző oldatot képez. Viszkozitása elsősorban a polimerizáció fokától, a szubsztitúció fokától és az oldat koncentrációjától függ. A viszkozitásvizsgálat a HPMC oldat folyási tulajdonságait jellemzi az oldat belső súrlódásának mérésével áramlás közben egy adott hőmérsékleten. A méréseket jellemzően rotációs viszkoziméterrel (Brookfield típusú) vagy kapilláris viszkoziméterrel végzik. A rotációs módszert gyakrabban alkalmazzák, mivel intuitívabb képet ad az oldat nyírási-hígulási tulajdonságairól különböző forgási sebességek mellett.
2. Közös szabványok és vizsgálati feltételek
Jelenleg a HPMC viszkozitásvizsgálat elsősorban a következőkön alapul:
Kínai szabvány: GB/T 12000 „Általános vizsgálati módszerek cellulóz-éterekre”
USA szabvány: ASTM D1347 „Cellulóz-éter oldatok standard vizsgálati módszerei”
Iparági gyakorlat: A viszkozitást 2%-os vizes oldatban, 20°C-on mérjük Brookfield rotációs viszkozitásmérővel.
A tesztoldat koncentrációja általában 2% (tömegszázalék), de a különböző HPMC-minőségek esetében 1%, 2% vagy magasabb koncentrációjú kalibrációra is szükség lehet. A teszthőmérsékletet szigorúan 20±0,1°C-on kell szabályozni, mivel a hőmérséklet-ingadozások jelentősen befolyásolhatják a viszkozitási értékeket.
3. Kísérleti eljárás
3.1. Reagens és műszer előkészítése
Precíziós analitikai mérleg (0,1 mg pontosság)
Brookfield rotációs viszkozitásmérő (általánosan kapható LV sorozat)
3.2. Állandó hőmérsékletű vízfürdő vagy hőmérséklet-szabályozott környezet
Tisztított víz (megfelel a GB/T 6682 III. fokozatú vízkövetelményeknek)
Tisztítsa meg a főzőpoharat és a keverőt
3.3. Oldatkészítés
Pontosan mérjen ki 2,00 g (± 0,01 g) HPMC mintát.
Öntsön a tisztított víz céltérfogatának körülbelül 80%-át (körülbelül 80 ml) egy főzőpohárba, és melegítse körülbelül 80°C-ra. Lassan és egyenletesen szórja a HPMC-t a főzőpohárba, közben kevergesse, hogy elkerülje a csomósodást.
Folytassa a keverést, amíg a HPMC teljesen nedves és diszpergálódik. Ezután adja hozzá a maradék hideg vizet, és hűtse le szobahőmérsékletűre, amíg a teljes térfogat 100 ml-re nem nő.
Az oldatot egy éjszakán át 4°C-on hűtőszekrényben tároljuk, hogy teljesen megduzzadjon és a légbuborékok eltűnjenek.
3.4. Viszkozitásmérés
Öntsük át az oldatot állandó hőmérsékletű vízfürdőbe, amelynek hőmérsékletét 20 ± 0,1°C-on tartjuk. Válasszunk ki egy megfelelő orsót (általában 2-es vagy 3-as számú) és sebességet (általában 30 fordulat/perc).
Indítsa el a viszkozitásmérőt, és miután a tű stabilizálódott, rögzítse az értéket. Ismételje meg az egyes méréseket háromszor, és az átlagot tekintse végeredménynek.
Ha a leolvasott érték meghaladja a műszer tartományát, cserélje ki az orsót, vagy állítsa be a koncentrációt, és mérjen újra.
4. Óvintézkedések
A hőmérséklet-szabályozás kritikus fontosságú. Minden 1°C-os hőmérséklet-emelkedés a viszkozitás körülbelül 2%-3%-kal csökken.
Az oldatnak teljesen fel kell oldódnia és buborékmentesnek kell lennie, különben a leolvasott érték alacsony vagy ingadozó lesz.
A HPMC nyírási elvékonyodási tulajdonságokkal rendelkezik, ezért a sebességet és a mérési időt állandóan fenn kell tartani.
A felhasznált víznek szennyeződésektől és ionoktól mentesnek kell lennie, hogy elkerülje az oldódás és a mérési eredmények befolyásolását.
A műszert rendszeresen kalibrálni kell, az orsót és a mintatartályt pedig tisztán kell tartani.
5. Befolyásoló tényezők elemzése
Polimerizációs fok és szubsztitúciós fok: Minél magasabb a HPMC polimerizációs foka, annál hosszabb a molekulalánc és annál nagyobb az oldat viszkozitása. A metoxi- és hidroxi-propoxi-szubsztitúció foka szintén befolyásolja hidrofilitását és oldatszerkezetét.
Koncentráció: Az oldat koncentrációja és a viszkozitás exponenciálisan összefügg, és még a koncentráció kis változásai is jelentősen befolyásolhatják a teszt eredményeit. Hőmérséklet és pH: A hőmérséklet növelése csökkenti a viszkozitást, míg a pH változásának általában csekély hatása van a HPMC viszkozitására, mivel ez egy nemionos cellulóz-éter.
Oldat öregedése: A viszkozitás lassan csökkenhet hosszabb tárolás után. Javasoljuk, hogy a tesztet az elkészítéstől számított 24 órán belül végezze el.
6. Eredménybemutatás és alkalmazás
A teszteredményeket mPa·s-ban (milliPascal·másodperc) fejezik ki, például: „2%-os oldat, 20°C, 20 000 mPa·s.” Ipari alkalmazásokbanHPMCA viszkozitási fokozatokat jellemzően ezredrészben fejezik ki, például 400 cps és 20 000 cps. A felhasználók az alkalmazási követelmények és a készítmény kialakítása alapján választhatnak különböző fokozatokat.
Közzététel ideje: 2025. július 30.