हायड्रॉक्सीप्रोपिल मिथाइलसेल्युलोज स्निग्धता चाचणी पद्धत

हायड्रॉक्सीप्रोपिल मेथिलसेल्युलोज (HPMC)एचपीएमसी (HPMC) हा एक महत्त्वाचा नॉन-आयनिक सेल्युलोज इथर आहे, जो बांधकाम, औषधनिर्माण, अन्न आणि दैनंदिन रसायनांमध्ये मोठ्या प्रमाणावर वापरला जातो. एचपीएमसीची गुणवत्ता आणि उपयोज्यता यांचे मूल्यांकन करण्यासाठी श्यानता (viscosity) हा एक प्रमुख निर्देशक आहे. हे केवळ त्याच्या द्रावणाच्या रियोलॉजिकल गुणधर्मांनाच प्रतिबिंबित करत नाही, तर ते त्याच्या घट्ट होण्याच्या, पाणी धरून ठेवण्याच्या आणि फिल्म तयार करण्याच्या गुणधर्मांशी देखील थेट संबंधित असते. उत्पादनाची गुणवत्ता सातत्यपूर्ण ठेवण्यासाठी, श्यानतेचे मापन एका वैज्ञानिक आणि प्रमाणित श्यानता चाचणी पद्धतीचा वापर करून करणे आवश्यक आहे.

१. चाचणी तत्त्व

HPMC पाण्यात विरघळून एक पारदर्शक किंवा अर्धपारदर्शक द्रावण तयार होते. त्याची स्निग्धता प्रामुख्याने बहुलकीकरणाची पातळी, प्रतिस्थापनाची पातळी आणि द्रावणाच्या सांद्रतेवर अवलंबून असते. स्निग्धता चाचणी एका विशिष्ट तापमानात द्रावणाच्या प्रवाहादरम्यान होणारे अंतर्गत घर्षण मोजून HPMC द्रावणाच्या प्रवाही गुणधर्मांचे वैशिष्ट्यीकरण करते. ही मोजमापे सामान्यतः रोटेशनल व्हिस्कोमीटर (ब्रुकफील्ड प्रकार) किंवा कॅपिलरी व्हिस्कोमीटर वापरून केली जातात. रोटेशनल पद्धत अधिक सामान्यपणे वापरली जाते, कारण ती वेगवेगळ्या फिरण्याच्या गतींवर द्रावणाच्या शियर-थिनिंग गुणधर्मांची अधिक सहज समज देते.

२. सामान्य मानके आणि चाचणी अटी

सध्या, HPMC स्निग्धता चाचणी प्रामुख्याने खालील बाबींवर आधारित आहे:

चीनी मानक: GB/T 12000 “सेल्युलोज इथरसाठी सामान्य चाचणी पद्धती”

अमेरिकी मानक: ASTM D1347 “सेल्युलोज इथर द्रावणांसाठी मानक चाचणी पद्धती”

औद्योगिक पद्धत: ब्रुकफील्ड रोटेशनल व्हिस्कोमीटर वापरून 20°C तापमानावर 2% जलीय द्रावणाची स्निग्धता मोजली जाते.

चाचणी द्रावणाची सांद्रता सामान्यतः २% (वस्तुमान अंश) असते, परंतु वेगवेगळ्या HPMC ग्रेडसाठी १%, २% किंवा त्याहून अधिक सांद्रतेवर कॅलिब्रेशनची आवश्यकता असू शकते. चाचणीचे तापमान २०±०.१°C वर काटेकोरपणे नियंत्रित केले पाहिजे, कारण तापमानातील चढउतारामुळे स्निग्धतेच्या वाचनावर लक्षणीय परिणाम होऊ शकतो.

३. प्रायोगिक प्रक्रिया

३.१. अभिकर्मक आणि उपकरणांची तयारी

अचूक विश्लेषणात्मक तराजू (०.१ मिग्रॅ अचूकता)

ब्रुकफील्ड रोटेशनल व्हिस्कोमीटर (सर्वसाधारणपणे उपलब्ध एलव्ही सिरीज)

३.२. स्थिर तापमानाचे वॉटर बाथ किंवा तापमान-नियंत्रित वातावरण

शुद्ध केलेले पाणी (जीबी/टी ६६८२ श्रेणी ३ पाण्याच्या आवश्यकता पूर्ण करते)

स्वच्छ बीकर आणि ढवळणी

३.३. द्रावण तयार करणे

HPMC नमुन्याचे 2.00 ग्रॅम (± 0.01 ग्रॅम) अचूक वजन करा.

एका चंचुपात्रामध्ये अपेक्षित प्रमाणाच्या अंदाजे ८०% शुद्ध पाणी (अंदाजे ८० मिली) घ्या आणि ते अंदाजे ८०°C पर्यंत गरम करा. गुठळ्या होऊ नयेत म्हणून ढवळत असताना, HPMC हळूहळू आणि समान रीतीने चंचुपात्रामध्ये टाका.

HPMC पूर्णपणे ओले होऊन विरघळेपर्यंत ढवळत राहा. त्यानंतर, उरलेले थंड पाणी घालून खोलीच्या तापमानापर्यंत थंड करा, जेणेकरून एकूण आकारमान 100 मिली होईल.

पूर्णपणे फुगण्यासाठी आणि हवेचे बुडबुडे काढून टाकण्यासाठी द्रावण रात्रभर ४°C तापमानावर फ्रिजमध्ये ठेवा.

३.४. श्यानता मापन

द्रावण स्थिर तापमानाच्या वॉटर बाथमध्ये स्थानांतरित करा, जिथे तापमान 20 ± 0.1°C राखले जाईल. योग्य स्पिंडल (सहसा नं. 2 किंवा नं. 3) आणि वेग (सहसा 30 rpm) निवडा.

व्हिस्कोमीटर सुरू करा आणि सुई स्थिर झाल्यावर वाचन नोंदवा. प्रत्येक मापन तीन वेळा पुन्हा करा आणि सरासरी हा अंतिम निकाल म्हणून घ्या.

जर वाचन उपकरणाच्या मर्यादेपलीकडे जात असेल, तर स्पिंडल बदला किंवा सांद्रता समायोजित करून पुन्हा मोजा.

४. खबरदारी

तापमान नियंत्रण अत्यंत महत्त्वाचे आहे. तापमानात प्रत्येक 1°C वाढ झाल्यास, स्निग्धता अंदाजे 2% ते 3% ने कमी होते.

द्रावण पूर्णपणे विरघळलेले आणि बुडबुडेविरहित असले पाहिजे, अन्यथा वाचन कमी येईल किंवा त्यात चढ-उतार होईल.

HPMC मध्ये शियर-थिनिंग गुणधर्म आढळतात, त्यामुळे वेग आणि मोजमापाची वेळ सातत्याने राखली पाहिजे.

विरघळण्याची प्रक्रिया आणि मोजमापांवर परिणाम होऊ नये म्हणून वापरलेले पाणी अशुद्धी आणि आयनांपासून मुक्त असले पाहिजे.

उपकरणाचे नियमितपणे अंशांकन केले पाहिजे आणि स्पिंडल व नमुना पात्र स्वच्छ ठेवले पाहिजे.

५. प्रभाव टाकणाऱ्या घटकांचे विश्लेषण

पॉलिमरायझेशनची पातळी आणि प्रतिस्थापनाची पातळी: HPMC ची पॉलिमरायझेशनची पातळी जितकी जास्त असते, तितकी रेणूंची साखळी लांब होते आणि द्रावणाची स्निग्धता जास्त असते. मेथॉक्सी आणि हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी प्रतिस्थापनाची पातळी देखील त्याच्या जलस्नेहतेवर आणि द्रावणाच्या संरचनेवर परिणाम करते.

सांद्रता: द्रावणाची सांद्रता आणि स्निग्धता यांचा घातांकी संबंध असतो, आणि सांद्रतेतील अगदी लहान बदलांचाही चाचणीच्या निकालांवर लक्षणीय परिणाम होऊ शकतो. तापमान आणि pH: तापमान वाढल्याने स्निग्धता कमी होते, तर pH बदलांचा HPMC च्या स्निग्धतेवर सामान्यतः फारसा परिणाम होत नाही कारण ते एक नॉनआयनिक सेल्युलोज इथर आहे.

द्रावणाचे परिपक्वन: दीर्घकाळ साठवणूक केल्यानंतर त्याची चिकटपणा हळूहळू कमी होऊ शकतो. द्रावण तयार केल्यापासून २४ तासांच्या आत ही चाचणी पूर्ण करण्याची शिफारस केली जाते.

६. निकालाचे सादरीकरण आणि उपयोजन

चाचणीचे निकाल mPa·s (मिलीपास्कल्स·सेकंद) मध्ये व्यक्त केले जातात, उदाहरणार्थ, “2% द्रावण, 20°C, 20,000 mPa·s.” औद्योगिक उपयोगांमध्ये,एचपीएमसीस्निग्धतेचे ग्रेड सामान्यतः हजारव्या भागात व्यक्त केले जातात, जसे की ४०० सीपीएस आणि २०,००० सीपीएस. वापरकर्ते अनुप्रयोगाच्या आवश्यकता आणि फॉर्म्युलेशन डिझाइननुसार वेगवेगळे ग्रेड निवडू शकतात.