Die Firma Tiantai Cellulose ist spezialisiert auf die Forschung, Entwicklung, Produktion und den Vertrieb von Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC)-Produkten. Die Reinheit von HPMC ist für Hersteller und Anwender von größter Bedeutung. Wir, die Hersteller von Hydroxypropylmethylcellulose, geben Ihnen hier eine detaillierte Einführung. Wir hoffen, dass Ihnen die Lektüre weiterhilft.
Bestimmung der Reinheit von HPMC (Hydroxypropylmethylcellulose)
Das Prinzip
Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) ist in 80%igem Ethanol unlöslich. Nach mehrmaligem Auflösen und Waschen wird das im 80%igen Ethanol gelöste Molekül abgetrennt und entfernt, um reine Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) zu erhalten.
RReagenz
Sofern nicht anders angegeben, dürfen für die Analyse nur Reagenzien verwendet werden, deren analytische Reinheit bestätigt ist, sowie destilliertes oder deionisiertes Wasser oder Wasser von vergleichbarer Reinheit.
95% Ethanol (GB/T 679).
Ethanol, 80%ige Lösung, 95%iges Ethanol (E.2.1) 840 ml mit Wasser auf 1 l verdünnen.
BMI (GB/T 12591).
Das Instrument
Gängige Laborinstrumente
Magnetischer Heizrührer, Rührstablänge ca. 3,5 cm.
Filtrationstiegel, 40 ml, Öffnung 4,5 μm ~ 9 μm.
Glasoberfläche, Schale, Ø 10 cm, mittiges Loch.
Becherglas, 400 ml.
Wasserbad mit konstanter Temperatur.
Der Backofen kann die Temperatur auf 105℃±2℃ regeln.
Das Programm
Wiegen Sie 3 g der Probe (auf 0,001 g genau) in ein Becherglas mit konstanter Wägefunktion ein. Geben Sie 150 ml 80%iges Ethanol mit einer Temperatur von 60–65 °C hinzu. Legen Sie den Magnetrührer in den Magnetrührer, decken Sie die Schale ab, führen Sie ein Thermometer in die mittlere Öffnung ein, schalten Sie den Magnetrührer ein, regulieren Sie die Rührgeschwindigkeit, um Spritzer zu vermeiden, und halten Sie die Temperatur bei 60–65 °C. Rühren Sie 10 Minuten lang.
Das Rühren einstellen, den Becher in ein Wasserbad mit konstanter Temperatur von 60℃ ~ 65℃ stellen, stehen lassen, damit sich unlösliche Bestandteile absetzen, und die überstehende Flüssigkeit so vollständig wie möglich in einen Filtrationstiegel mit konstantem Gewicht gießen.
Geben Sie 150 ml 80%iges Ethanol (60–65 °C) in das Becherglas, wiederholen Sie die oben beschriebenen Rühr- und Filtrationsvorgänge und spülen Sie anschließend Becherglas, Petrischale, Rührstab und Thermometer sorgfältig mit 80%igem Ethanol (60–65 °C) aus, um die unlöslichen Bestandteile vollständig in den Tiegel zu überführen. Spülen Sie den Tiegelinhalt anschließend gründlich aus. Verwenden Sie während dieses Vorgangs eine Absaugung, um ein Austrocknen des Filterkuchens zu vermeiden. Sollten Partikel den Filter passieren, verringern Sie die Absaugung.
Hinweis: Es muss sichergestellt werden, dass das Natriumchlorid in der Probe vollständig mit 80%igem Ethanol ausgewaschen wird. Gegebenenfalls kann mit 0,1 mol/L Silbernitratlösung und 6 mol/L Salpetersäure geprüft werden, ob das Filtrat Chloridionen enthält.
Bei Raumtemperatur wurde der Tiegelinhalt zweimal mit je 50 ml 95%igem Ethanol und abschließend mit 20 ml Ethylmilch nachgespült. Die Filtrationszeit sollte nicht zu lang sein. Der Tiegel wurde in ein Becherglas gestellt und im Dampfbad erhitzt, bis kein Ethylmilchgeruch mehr wahrnehmbar war.
Hinweis: Um das Ethanol vollständig aus der unlöslichen Substanz zu entfernen, ist eine Waschung mit Ethylmilch erforderlich. Wird das Ethanol vor dem Trocknen im Ofen nicht vollständig entfernt, ist eine vollständige Entfernung während des Trocknens im Ofen nicht möglich.
Tiegel und Becherglas wurden 2 Stunden lang bei 105 °C ± 2 °C im Trockenschrank getrocknet, anschließend 30 Minuten lang im Trockenschrank abgekühlt und gewogen. Danach wurden sie eine weitere Stunde getrocknet und erneut gewogen, bis die Massenänderung maximal 0,003 g betrug. Im Falle einer Massenzunahme während der einstündigen Trocknung gilt die niedrigste gemessene Masse.
Die berechneten Ergebnisse
Die Reinheit der Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) wurde als Massenanteil P berechnet und der Wert in Prozent angegeben.
M1 — Masse der getrockneten unlöslichen Substanz in Gramm (g);
M0 — Masse des Prüfbauteils in Gramm (g);
W0 — Feuchtigkeits- und Gehalt an flüchtigen Bestandteilen der Probe, %.
Der arithmetische Mittelwert der beiden parallelen Messungen wird auf eine Dezimalstelle gerundet und als Messergebnis angegeben.
PAufhebung
Die absolute Differenz zwischen den beiden unabhängigen Messungen, die unter Wiederholbarkeitsbedingungen durchgeführt wurden, beträgt höchstens 0,3 %, vorausgesetzt, dass die Differenz zwischen mehr als 0,3 % und 5 % nicht überschritten wird.
Veröffentlichungsdatum: 14. Februar 2022