तियानताई सेल्युलोज कंपनी हायड्रॉक्सीप्रोपिल मिथाइल सेल्युलोज (HPMC) उत्पादनांचे संशोधन, विकास, उत्पादन आणि विक्री प्रोत्साहन यामध्ये विशेषज्ञ आहे. HPMC हायड्रॉक्सीप्रोपिल मिथाइल सेल्युलोजची शुद्धता हा उत्पादक आणि वापरकर्त्यांसाठी सर्वात चिंतेचा विषय आहे. येथे आम्ही, हायड्रॉक्सीप्रोपिल मिथाइल सेल्युलोज उत्पादक, एक सविस्तर परिचय देत आहोत, मला आशा आहे की हे वाचून मदत होईल.
एचपीएमसी हायड्रॉक्सीप्रोपिल मेथिल सेल्युलोजच्या शुद्धतेचे निर्धारण
तत्त्व
हायड्रॉक्सीप्रोपिल मिथाइल सेल्युलोज (HPMC) ८०% इथेनॉलमध्ये अविद्राव्य आहे. अनेक वेळा विरघळवून आणि धुऊन झाल्यावर, नमुन्यात विरघळलेले ८०% इथेनॉल वेगळे करून काढून टाकले जाते, ज्यामुळे शुद्ध हायड्रॉक्सीप्रोपिल मिथाइल सेल्युलोज (HPMC) मिळतो.
Rअभिकर्मक
अन्यथा नमूद केले नसल्यास, विश्लेषणात केवळ विश्लेषणात्मक शुद्ध असल्याची खात्री असलेले अभिकर्मक आणि ऊर्ध्वपातित किंवा निर्आयनीकृत पाणी किंवा तुलनीय शुद्धतेचे पाणी वापरले जाईल.
९५% इथेनॉल (जीबी/टी ६७९).
इथेनॉल, 80% द्रावण, 95% इथेनॉल (E.2.1) 840mL पाण्यात 1L पर्यंत पातळ करा.
बीएमआय (जीबी/टी १२५९१).
साधन
सामान्य प्रयोगशाळा उपकरणे
चुंबकीय उष्णता देणारे ढवळणी यंत्र, ढवळण्याच्या दांड्याची लांबी सुमारे ३.५ सेमी.
गाळण मुशी, ४० मिली, छिद्र ४.५ मायक्रॉन ~ ९ मायक्रॉन.
काचेच्या पृष्ठभागाची डिश, व्यास १० सेमी, मध्यभागी छिद्र.
बीकर, ४०० मिली.
स्थिर तापमानाचे वॉटर बाथ.
ओव्हनमध्ये तापमान १०५℃±२℃ वर नियंत्रित करता येते.
कार्यक्रम
स्थिर वजन असलेल्या बीकरमध्ये ३ ग्रॅम नमुना (०.००१ ग्रॅम अचूकतेने) अचूकपणे तोलून घ्या, त्यात ६०℃ ~ ६५℃ तापमानाचे १५० मिली ८०% इथेनॉल घाला, चुंबकीय रॉड चुंबकीय हीटिंग स्टिररमध्ये ठेवा, पृष्ठभागाचे भांडे झाका, मध्यभागी असलेल्या छिद्रामध्ये थर्मामीटर घाला, हीटिंग स्टिरर चालू करा, मिश्रण उडणार नाही याची काळजी घेत ढवळण्याचा वेग नियंत्रित करा आणि तापमान ६०℃ ~ ६५℃ वर स्थिर ठेवा. १० मिनिटे ढवळा.
ढवळणे थांबवा, बीकर ६०℃ ~ ६५℃ तापमानाच्या स्थिर पाण्याच्या बाथमध्ये ठेवा, अविद्राव्य पदार्थ खाली बसण्यासाठी स्थिर ठेवा आणि वरचा द्रव शक्य तितका पूर्णपणे स्थिर वजनाच्या गाळण मुशीमध्ये ओता.
बीकरमध्ये ६०℃ ~ ६५℃ तापमानाचे १५० मिली ८०% इथेनॉल घाला, वरील ढवळण्याची आणि गाळण्याची क्रिया पुन्हा करा, आणि नंतर बीकर, पृष्ठभागाचे भांडे, ढवळण्याची कांडी आणि थर्मामीटर ६०℃ ~ ६५℃ तापमानाच्या ८०% इथेनॉलने काळजीपूर्वक धुवा, जेणेकरून अविद्राव्य पदार्थ पूर्णपणे क्रुसिबलमध्ये हस्तांतरित होतील, आणि पुढे क्रुसिबलमधील सामग्री धुवा. या प्रक्रियेदरम्यान सक्शनचा वापर करावा आणि केक कोरडा होऊ नये याची काळजी घ्यावी. जर कण फिल्टरमधून जात असतील, तर सक्शनचा वेग कमी करावा.
टीप: नमुन्यातील सोडियम क्लोराईड ८०% इथेनॉलने पूर्णपणे धुऊन जाईल याची खात्री करावी. आवश्यक असल्यास, गाळलेल्या द्रावणात क्लोराईड आयन आहेत की नाही हे तपासण्यासाठी ०.१ मोल/लिटर सिल्व्हर नायट्रेट द्रावण आणि ६ मोल/लिटर नायट्रिक आम्ल वापरले जाऊ शकते.
सामान्य तापमानावर, क्रुसिबलमधील सामग्री ५० मिली ९५% इथेनॉलने दोनदा आणि शेवटी दुय्यम धुलाईसाठी २० मिली इथिल मायने धुतली गेली. गाळण्याची वेळ खूप जास्त नसावी. क्रुसिबल एका बीकरमध्ये ठेवून, इथिल मायचा वास येईपर्यंत स्टीम बाथवर तापवले गेले.
टीप: अविद्राव्य पदार्थामधून इथेनॉल पूर्णपणे काढून टाकण्यासाठी इथाइल लिक्विडने धुणे आवश्यक आहे. ओव्हनमध्ये सुकवण्यापूर्वी इथेनॉल पूर्णपणे काढले नाही, तर ओव्हनमध्ये सुकवताना ते पूर्णपणे काढणे शक्य होणार नाही.
क्रुसिबल आणि बीकर वाळवण्यासाठी १०५℃±२℃ तापमानावर २ तास ओव्हनमध्ये ठेवण्यात आले, त्यानंतर ३० मिनिटे थंड करण्यासाठी ड्रायरमध्ये स्थानांतरित करून वजन करण्यात आले, आणि वस्तुमानातील बदल ०.००३ ग्रॅमपेक्षा जास्त होईपर्यंत १ तास वाळवून थंड करण्यासाठी वजन करण्यात आले. १ तासाच्या वाळवण्याच्या प्रक्रियेदरम्यान वस्तुमानात वाढ झाल्यास, सर्वात कमी नोंदवलेले वस्तुमान ग्राह्य धरले जाईल.
निकालांची गणना केली
एचपीएमसी (हायड्रॉक्सीप्रोपिल मिथाइल सेल्युलोज) ची शुद्धता वस्तुमान अंश पी म्हणून मोजण्यात आली आणि हे मूल्य % मध्ये व्यक्त करण्यात आले.
M1 — कोरड्या अविद्राव्य पदार्थाचे वस्तुमान, ग्रॅममध्ये (g);
M0 — चाचणी घटकाचे वस्तुमान, ग्रॅममध्ये (g);
W0 — नमुन्यातील आर्द्रता आणि बाष्पशील घटकांचे प्रमाण, %.
दोन समांतर मापनांची अंकगणितीय सरासरी एका दशांश स्थळापर्यंत कमी करून मापन निकाल म्हणून दिली जाते.
Pरिसेक्शन
पुनरावृत्तीच्या परिस्थितीत घेतलेल्या दोन स्वतंत्र मापनांमधील निरपेक्ष फरक 0.3% पेक्षा जास्त नसावा, मात्र 0.3% पेक्षा जास्त असणे हे 5% पेक्षा जास्त नसावे.
पोस्ट करण्याची वेळ: १४ फेब्रुवारी २०२२