天台セルロース社は、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（HPMC）製品の研究開発、製造、販売促進を専門としています。HPMC（ヒドロキシプロピルメチルセルロース）の純度は、製造業者とユーザーにとって最も関心の高い製品トピックです。ここでは、ヒドロキシプロピルメチルセルロースの製造業者として、詳細な紹介をさせていただきます。ぜひご一読いただき、お役に立てれば幸いです。
HPMC（ヒドロキシプロピルメチルセルロース）の純度測定
原則
ヒドロキシプロピルメチルセルロース（HPMC）は80％エタノールに不溶性である。溶解と洗浄を何度も繰り返した後、試料中に溶解した80％エタノールを分離除去することで、純粋なヒドロキシプロピルメチルセルロース（HPMC）が得られる。
Rエージェント
特に明記されていない限り、分析には分析用純度であることが確認された試薬と、蒸留水、脱イオン水、または同等の純度の水のみを使用するものとする。
95％エタノール（GB/T 679）。
エタノール、80%溶液、95%エタノール（E.2.1）840mLを水で1Lに希釈する。
BMI（GB/T 12591）。
楽器
一般的な実験器具
マグネチックスターラー（加熱式）、撹拌棒の長さは約3.5cm。
濾過るつぼ、40mL、開口部4.5μm～9μm。
ガラス製皿、直径10cm、中央に穴あり。
ビーカー、400mL。
恒温水槽。
オーブンは、105℃±2℃の温度制御が可能です。
このプログラム
試料3g（0.001gまで正確に計量）を定重量ビーカーに入れ、60℃～65℃の80%エタノール150mLを加え、マグネチックスターラーにマグネチックロッドを入れ、表面の容器を覆い、中央の穴に温度計を挿入し、加熱スターラーをオンにして、飛散しないように撹拌速度を調整し、温度を60℃～65℃に保ち、10分間撹拌します。
撹拌を止め、ビーカーを60℃～65℃の恒温水槽に入れ、不溶物が沈殿するまで静置し、上澄み液をできる限り完全に恒量濾過るつぼに注ぎ入れる。
ビーカーに60℃～65℃の80%エタノール150mLを加え、上記の撹拌と濾過操作を繰り返した後、ビーカー、表面皿、撹拌棒、温度計を60℃～65℃の80%エタノールで丁寧に洗浄し、不溶性物質を完全にるつぼに移し、さらにるつぼの内容物を洗浄する。この操作中は吸引を使用し、ケーキの乾燥を避けること。粒子が濾過器を通過する場合は、吸引速度を落とすこと。
注：試料中の塩化ナトリウムは80％エタノールで完全に洗い流してください。必要に応じて、0.1mol/L硝酸銀溶液と6mol/L硝酸を用いて、ろ液中に塩化物イオンが含まれているかどうかを確認できます。
室温で、るつぼの内容物を95%エタノール50mLで2回洗浄し、最後にエチルミオール20mLで二次洗浄した。濾過時間は長すぎないように注意した。るつぼをビーカーに入れ、エチルミオールの臭いがなくなるまで蒸気浴で加熱した。
注：不溶性物質からエタノールを完全に除去するには、エチルミオールによる洗浄が必要です。オーブン乾燥前にエタノールが完全に除去されていない場合、オーブン乾燥中に完全に除去することはできません。
るつぼとビーカーを105℃±2℃のオーブンで2時間乾燥させた後、乾燥機に移して30分間冷却し、重量を測定した。その後、1時間乾燥させて冷却し、重量を測定し、質量変化が0.003g以下になるまでこの操作を繰り返した。1時間の乾燥中に質量が増加した場合は、観測された最小質量を採用する。
計算された結果
HPMCヒドロキシプロピルメチルセルロースの純度は質量分率Pとして計算され、その値は%で表された。
M1 — 乾燥不溶性物質の質量（グラム）（g）
M0 — 試験対象物の質量（グラム（g）単位）
W0 — サンプルの水分および揮発性物質含有量（％）。
2つの並行測定値の算術平均値を小数点以下1桁に丸めて測定結果とする。
P精度
再現性条件下で得られた2つの独立した測定値間の絶対差は0.3%以下であり、0.3%を超える場合でも5%を超えないものとする。
投稿日時：2022年2月14日