Công ty Tiantai Cellulose chuyên nghiên cứu, phát triển, sản xuất và xúc tiến bán hàng các sản phẩm hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC). Độ tinh khiết của HPMC là vấn đề được các nhà sản xuất và người sử dụng quan tâm nhất. Tại đây, chúng tôi, với tư cách là nhà sản xuất hydroxypropyl methyl cellulose, xin giới thiệu chi tiết, hy vọng bài viết này sẽ hữu ích cho bạn.
Xác định độ tinh khiết của HPMC (hydroxypropyl methyl cellulose)
Nguyên tắc
Hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC) không tan trong ethanol 80%. Sau khi hòa tan và rửa nhiều lần, ethanol 80% hòa tan trong mẫu được tách ra và loại bỏ để thu được hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC) tinh khiết.
Rđại lý
Trừ khi có quy định khác, chỉ được sử dụng các thuốc thử đã được xác nhận là tinh khiết về mặt phân tích và nước cất hoặc nước khử ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương trong quá trình phân tích.
Cồn 95% (GB/T 679).
Dung dịch etanol 80%, pha loãng 840mL etanol 95% (E.2.1) với nước đến 1L.
BMI (GB/T 12591).
Nhạc cụ
Các dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường
Máy khuấy từ có từ tính, chiều dài thanh khuấy khoảng 3,5cm.
Cốc lọc, 40mL, kích thước lỗ lọc 4,5μm ~ 9μm.
Đĩa mặt kính, đường kính 10cm, có lỗ ở giữa.
Cốc đong, 400mL.
Bể nước có nhiệt độ ổn định.
Lò nướng có thể điều chỉnh nhiệt độ ở mức 105℃±2℃.
Chương trình
Cân chính xác 3g mẫu (độ chính xác đến 0,001g) vào cốc cân có chức năng cân bằng khối lượng, thêm 150mL etanol 80% ở nhiệt độ 60℃ ~ 65℃, đặt thanh khuấy từ vào máy khuấy từ, đậy nắp đĩa, cắm nhiệt kế vào lỗ ở giữa, bật máy khuấy từ, điều chỉnh tốc độ khuấy để tránh bắn tóe, và duy trì nhiệt độ ở 60℃ ~ 65℃. Khuấy trong 10 phút.
Ngừng khuấy, đặt cốc thủy tinh vào bể nước có nhiệt độ không đổi 60℃ ~ 65℃, để yên cho chất không tan lắng xuống, và đổ toàn bộ phần chất lỏng phía trên vào chén lọc có trọng lượng không đổi.
Thêm 150mL etanol 80% ở 60℃ ~ 65℃ vào cốc, lặp lại các thao tác khuấy và lọc như trên, sau đó rửa kỹ cốc, đĩa lót, que khuấy và nhiệt kế bằng etanol 80% ở 60℃ ~ 65℃ để chất không tan được chuyển hoàn toàn vào chén nung, rồi tiếp tục rửa sạch chén nung. Cần sử dụng lực hút trong quá trình này và tránh làm khô bã. Nếu các hạt lọt qua bộ lọc, cần giảm tốc độ hút.
Lưu ý: cần đảm bảo rằng natri clorua trong mẫu được rửa sạch hoàn toàn bằng etanol 80%. Nếu cần, có thể sử dụng dung dịch bạc nitrat 0,1 mol/L và axit nitric 6 mol/L để kiểm tra xem dịch lọc có chứa ion clorua hay không.
Ở nhiệt độ phòng, chất trong chén nung được rửa hai lần với 50mL etanol 95%, và cuối cùng rửa lại lần thứ hai với 20mL etyl metyl. Thời gian lọc không nên quá lâu. Chén nung được đặt trong cốc thủy tinh và đun nóng trên nồi cách thủy cho đến khi không còn mùi etyl metyl.
Lưu ý: Việc rửa bằng etyl metanol là cần thiết để loại bỏ hoàn toàn etanol khỏi chất không tan. Nếu etanol không được loại bỏ hoàn toàn trước khi sấy khô bằng lò, thì việc loại bỏ hoàn toàn trong quá trình sấy khô bằng lò sẽ không thể thực hiện được.
Cốc nung và cốc thủy tinh được đặt trong lò sấy ở nhiệt độ 105℃±2℃ trong 2 giờ, sau đó chuyển sang máy sấy để làm nguội trong 30 phút và cân, rồi sấy tiếp trong 1 giờ và cân lại khi nguội cho đến khi sự thay đổi khối lượng không quá 0,003g. Trong trường hợp khối lượng tăng lên trong quá trình sấy 1 giờ, khối lượng thấp nhất quan sát được sẽ được ưu tiên.
Kết quả được tính toán
Độ tinh khiết của HPMC (hydroxypropyl methyl cellulose) được tính bằng phần trăm khối lượng P, và giá trị này được biểu thị bằng %.
M1 — khối lượng chất khô không tan, tính bằng gam (g);
M0 — Khối lượng của thành phần thử nghiệm, tính bằng gam (g);
W0 — Độ ẩm và hàm lượng chất dễ bay hơi của mẫu, %.
Giá trị trung bình cộng của hai phép đo song song được làm tròn đến một chữ số thập phân để thu được kết quả đo.
Psự hủy bỏ
Sai lệch tuyệt đối giữa hai phép đo độc lập thu được trong điều kiện lặp lại không lớn hơn 0,3%, với điều kiện là sai lệch lớn hơn 0,3% không vượt quá 5%.
Thời gian đăng bài: 14 tháng 2 năm 2022