Firma Tiantai Cellulose specjalizuje się w badaniach, rozwoju, produkcji i promocji sprzedaży produktów HPMC z hydroksypropylometylocelulozy. Czystość hydroksypropylometylocelulozy HPMC jest najważniejszym tematem dla producentów i użytkowników. W tym artykule przedstawiamy szczegółowe wprowadzenie do tematu producentów hydroksypropylometylocelulozy, które mam nadzieję okaże się pomocne.
Oznaczanie czystości hydroksypropylometylocelulozy HPMC
Zasada
Hydroksypropylometyloceluloza HPMC jest nierozpuszczalna w 80% etanolu. Po rozpuszczeniu i wielokrotnym płukaniu, 80% etanolu rozpuszczonego w próbce jest oddzielany i usuwany, aby uzyskać czystą hydroksypropylometylocelulozę HPMC.
Reagent
Jeżeli nie wskazano inaczej, w analizie należy używać wyłącznie odczynników o potwierdzonej czystości analitycznej oraz wody destylowanej lub dejonizowanej albo wody o porównywalnej czystości.
95% etanolu (GB/T 679).
Roztwór etanolu 80%, rozcieńczyć 95% etanol (E.2.1) 840 ml wodą do objętości 1 l.
BMI (GB/T 12591).
Instrument
Typowe instrumenty laboratoryjne
Mieszadło magnetyczne, długość pręta mieszającego ok. 3,5 cm.
Tygiel filtracyjny, 40 ml, średnica otworu 4,5 μm ~ 9 μm.
Naczynie szklane o średnicy 10 cm z otworem centralnym.
Zlewka, 400 ml.
Kąpiel wodna o stałej temperaturze.
Piekarnik, możliwość regulacji temperatury w zakresie 105℃±2℃.
Program
Dokładnie odważ próbkę o masie 3 g (z dokładnością do 0,001 g) do zlewki o stałej masie, dodaj 150 ml 80% etanolu o temperaturze 60–65°C, umieść pręt magnetyczny w magnetycznych mieszadłach grzejnych, przykryj naczynie, włóż termometr w otwór środkowy, włącz mieszadła grzejne, dostosuj prędkość mieszania, aby uniknąć rozpryskiwania, i utrzymuj temperaturę 60–65°C. Mieszaj przez 10 minut.
Przestań mieszać, umieść zlewkę w łaźni wodnej o stałej temperaturze 60℃–65℃, odczekaj, aż nierozpuszczona część się opadnie, a następnie wlej ciecz znad osadu tak dokładnie, jak to możliwe, do tygla filtracyjnego o stałej masie.
Dodaj 150 ml 80% etanolu o temperaturze 60–65°C do zlewki, powtórz powyższe czynności mieszania i filtrowania, a następnie dokładnie umyj zlewkę, naczynie pomiarowe, pręt mieszający i termometr 80% etanolem o temperaturze 60–65°C, tak aby nierozpuszczalna substancja została całkowicie przeniesiona do tygla. Następnie przemyj zawartość tygla. Podczas tej czynności należy użyć ssania i unikać wysychania osadu. Jeśli cząstki przedostaną się przez filtr, należy zmniejszyć siłę ssania.
Uwaga: należy upewnić się, że chlorek sodu w próbce został całkowicie wypłukany 80% etanolem. W razie potrzeby można użyć roztworu azotanu srebra o stężeniu 0,1 mol/l i kwasu azotowego o stężeniu 6 mol/l, aby sprawdzić, czy filtrat zawiera jony chlorkowe.
W temperaturze pokojowej zawartość tygla przemyto dwukrotnie 95% etanolem (50 ml), a następnie 20 ml (20 ml) alkoholu etylowego w celu przemycia wtórnego. Czas filtracji nie powinien być zbyt długi. Tygiel umieszczono w zlewce i ogrzewano na łaźni parowej, aż do zaniku zapachu alkoholu etylowego.
Uwaga: płukanie roztworem etanolu jest konieczne, aby całkowicie usunąć etanol z substancji nierozpuszczalnej. Jeśli etanol nie zostanie całkowicie usunięty przed suszeniem w piecu, całkowite usunięcie nie będzie możliwe podczas suszenia w piecu.
Tygiel i zlewkę umieszczono w piecu o temperaturze 105°C ± 2°C w celu suszenia na 2 godziny, a następnie przeniesiono do suszarki w celu schłodzenia na 30 minut i zważono. Suszono przez 1 godzinę i ważono w celu schłodzenia, aż zmiana masy nie przekroczyła 0,003 g. W przypadku wzrostu masy w ciągu 1 godziny suszenia, przyjmuje się najniższą zaobserwowaną masę.
Wyniki obliczone
Czystość hydroksypropylometylocelulozy HPMC obliczono jako ułamek masowy P, a wartość wyrażono w %
M1 — masa wysuszonej substancji nierozpuszczalnej w gramach (g);
M0 — masa badanego składnika w gramach (g);
W0 — Zawartość wilgoci i substancji lotnych w próbce, %.
Średnia arytmetyczna dwóch równoległych pomiarów zostaje zredukowana do jednego miejsca po przecinku jako wynik pomiaru.
Prewizja
Różnica bezwzględna pomiędzy dwoma niezależnymi pomiarami uzyskanymi w warunkach powtarzalności nie jest większa niż 0,3%, pod warunkiem że różnica większa niż 0,3% nie przekracza 5%.
Czas publikacji: 14 lutego 2022 r.