Кампанія Tiantai Cellulose спецыялізуецца на даследаваннях, распрацоўцы, вытворчасці і прасоўванні продажаў прадуктаў HPMC з гідраксіпрапілметылцэлюлозы. Чысціня гідраксіпрапілметылцэлюлозы HPMC з'яўляецца найбольш актуальнай тэмай для вытворцаў і карыстальнікаў. Тут мы прапануем падрабязнае ўвядзенне вытворцаў гідраксіпрапілметылцэлюлозы, якое, спадзяюся, дапаможа.
Вызначэнне чысціні гідраксіпрапілметылцэлюлозы ГПМЦ
Прынцып
Гідраксіпрапілметылцэлюлоза ГПМЦ нерастваральная ў 80% этаноле. Пасля шматразовага растварэння і прамывання 80% этанол, раствораны ва ўзоры, аддзяляецца і выдаляецца для атрымання чыстай гідраксіпрапілметылцэлюлозы ГПМЦ.
Rрэагент
Калі не пазначана іншае, у аналізе павінны выкарыстоўвацца толькі рэагенты, чысціня якіх пацверджана для аналізу, і дыстыляваная або дэіянізаваная вада, альбо вада параўнальнай чысціні.
95% этанол (GB/T 679).
Этанол, 80% раствор, развесці 840 мл 95% этанолу (E.2.1) вадой да аб'ёму 1 л.
ІМТ (GB/T 12591).
Інструмент
Звычайныя лабараторныя прыборы
Магнітная награвальная мяшалка, даўжыня палачкі для змешвання каля 3,5 см.
Фільтрацыйны тыгель, 40 мл, адтуліна 4,5 мкм ~ 9 мкм.
Шкляная паверхня для посуду, φ10 см, цэнтральная адтуліна.
Шклянка, 400 мл.
Вадзяная лазня пастаяннай тэмпературы.
Духоўка можа кантраляваць тэмпературу на ўзроўні 105 ℃ ± 2 ℃.
Праграма
Дакладна ўзважце ўзор масай 3 г (з дакладнасцю да 0,001 г) у мензурку пастаяннай вагі, дадайце 150 мл 80% этанолу пры тэмпературы 60℃ ~ 65℃, змясціце магнітны стрыжань у магнітныя мешалкі, накрыйце паверхню посуду, устаўце тэрмометр у цэнтральную адтуліну, уключыце мешалкі, адрэгулюйце хуткасць перамешвання, каб пазбегнуць разбрызгвання, і падтрымлівайце тэмпературу на ўзроўні 60℃ ~ 65℃. Перамешвайце на працягу 10 хвілін.
Спыніце памешванне, пастаўце шклянку ў вадзяную лазню з пастаяннай тэмпературай 60℃ ~ 65℃, пакіньце ў спакоі, каб адкласці нерастваральныя рэчывы, і пераліце супернатант як мага больш поўна ў фільтрацыйны тыгель з пастаяннай вагой.
Дадайце ў шклянку 150 мл 80% этанолу пры тэмпературы 60℃ ~ 65℃, паўтарыце вышэйапісаныя аперацыі па перамешванні і фільтраванні, а затым старанна прамыйце шклянку, паверхневую міску, памешвальную палачку і тэрмометр 80% этанолам пры тэмпературы 60℃ ~ 65℃, каб нерастваральныя рэчывы цалкам перайшлі ў тыгель, і далей прамыйце змесціва тыгля. Падчас гэтай аперацыі варта выкарыстоўваць адсмоктванне і пазбягаць высыхання асадка. Калі часціцы праходзяць праз фільтр, адсмоктванне трэба запаволіць.
Заўвага: неабходна пераканацца, што хларыд натрыю ва ўзоры цалкам змыты 80% этанолам. Пры неабходнасці для праверкі наяўнасці іёнаў хларыду ў фільтраце можна выкарыстоўваць раствор нітрату срэбра з канцэнтрацыяй 0,1 моль/л і азотную кіслату з канцэнтрацыяй 6 моль/л.
Пры пакаёвай тэмпературы змесціва тыгля двойчы прамывалі 95% этанолам па 50 мл і, нарэшце, этылавым эфірам (20 мл) для другаснай прамыўкі. Час фільтравання не павінен быць занадта доўгім. Тыгель змяшчалі ў шклянку і награвалі на паравой лазні, пакуль не знік пах этылавага эфіру.
Заўвага: для поўнага выдалення этанолу з нерастваральнага рэчыва неабходна прамыванне этылавым эфірам. Калі этанол не будзе цалкам выдалены перад сушкай у духоўцы, поўнае выдаленне немагчыма падчас сушкі ў духоўцы.
Тыгель і мензурку змяшчалі ў печ пры тэмпературы 105℃±2℃ для сушкі на працягу 2 гадзін, затым пераносілі ў сушылку для астуджэння на працягу 30 хвілін і ўзважвалі, сушылі на працягу 1 гадзіны і ўзважвалі для астуджэння, пакуль змяненне масы не перавышала 0,003 г. У выпадку павелічэння масы на працягу 1 гадзіны сушкі пераважнай з'яўляецца найменшая назіраная маса.
Вынікі разлікаў
Чысціню гідраксіпрапілметылцэлюлозы ГПМЦ разлічвалі як масавую долю P, а значэнне выражалі ў %
M1 — маса высушанага нерастваральнага рэчыва, у грамах (г);
M0 — маса выпрабавальнага кампанента, у грамах (г);
W0 — Вільготнасць і ўтрыманне лятучых рэчываў ва ўзоры, %.
Сярэдняарыфметычнае значэнне двух паралельных вымярэнняў прыводзіцца да аднаго дзесятковага знака ў якасці выніку вымярэння.
Pрэцызія
Абсалютная розніца паміж двума незалежнымі вымярэннямі, атрыманымі ва ўмовах паўтаральнасці, не перавышае 0,3%, пры ўмове, што розніца больш за 0,3% не перавышае 5%.
Час публікацыі: 14 лютага 2022 г.