Společnost Tiantai Cellulose se specializuje na výzkum, vývoj, výrobu a prodej produktů HPMC na bázi hydroxypropylmethylcelulózy. Čistota hydroxypropylmethylcelulózy HPMC je pro výrobce i uživatele nejdůležitějším tématem. Zde vám poskytneme podrobný úvod do problematiky výrobců hydroxypropylmethylcelulózy, který vám pomůže.
Stanovení čistoty hydroxypropylmethylcelulózy HPMC
Princip
Hydroxypropylmethylcelulóza HPMC je nerozpustná v 80% ethanolu. Po rozpuštění a mnohonásobném promytí se 80% ethanol rozpuštěný ve vzorku oddělí a odstraní, čímž se získá čistá hydroxypropylmethylcelulóza HPMC.
Rčinidlo
Není-li uvedeno jinak, smí se při analýze použít pouze činidla, u kterých byla potvrzena analytická čistota, a destilovaná nebo deionizovaná voda nebo voda srovnatelné čistoty.
95% ethanol (GB/T 679).
Ethanol, 80% roztok, zřeďte 840 ml 95% ethanolu (E.2.1) vodou na 1 l.
BMI (GB/T 12591).
Nástroj
Běžné laboratorní přístroje
Magnetické míchadlo s topným hrncem, délka míchací tyče cca 3,5 cm.
Filtrační kelímek, 40 ml, velikost otvoru 4,5 μm ~ 9 μm.
Skleněná miska, φ10 cm, středový otvor.
Kádinka, 400 ml.
Vodní lázeň s konstantní teplotou.
Trouba, lze regulovat teplotu na 105 ℃ ± 2 ℃.
Program
Přesně zvažte vzorek 3 g (s přesností na 0,001 g) do kádinky s konstantní hmotností, přidejte 150 ml 80% ethanolu o teplotě 60 °C ~ 65 °C, vložte magnetickou tyč do magnetického míchadla, zakryjte misku, vložte teploměr do středového otvoru, zapněte míchadlo, upravte rychlost míchání, abyste zabránili rozstřikování, a udržujte teplotu na 60 °C ~ 65 °C. Míchejte 10 minut.
Přestaňte míchat, umístěte kádinku do vodní lázně s konstantní teplotou 60 °C ~ 65 °C, nechte v klidu usadit nerozpustné látky a supernatant co nejvíce nalijte do filtračního kelímku s konstantní hmotností.
Do kádinky přidejte 150 ml 80% ethanolu o teplotě 60 °C ~ 65 °C, zopakujte výše uvedené operace míchání a filtrování a poté kádinku, misku, míchací tyčinku a teploměr opatrně promyjte 80% ethanolem o teplotě 60 °C ~ 65 °C, aby se nerozpustná látka zcela přenesla do kelímku, a dále promyjte obsah kelímku. Během této operace by se mělo použít odsávání a mělo by se zabránit sušení koláče. Pokud částice projdou filtrem, je třeba sání zpomalit.
Poznámka: Je třeba zajistit, aby byl chlorid sodný ve vzorku zcela vymyt 80% ethanolem. V případě potřeby lze k ověření, zda filtrát obsahuje chloridové ionty, použít roztok dusičnanu stříbrného o koncentraci 0,1 mol/l a kyselinu dusičnou o koncentraci 6 mol/l.
Při pokojové teplotě byl obsah kelímku dvakrát promyt 95% ethanolem v objemu 50 ml a nakonec ethylmilem v objemu 20 ml pro sekundární promytí. Doba filtrace by neměla být příliš dlouhá. Kelímek byl umístěn do kádinky a zahříván na parní lázni, dokud nebyl zjištěn žádný zápach ethylmilu.
Poznámka: Promytí ethylmilem je nutné k úplnému odstranění ethanolu z nerozpustné látky. Pokud není ethanol před sušením v peci zcela odstraněn, není úplné odstranění možné i během sušení v peci.
Kelímek a kádinka byly umístěny do pece při teplotě 105 °C ± 2 °C k sušení po dobu 2 hodin, poté přeneseny do sušárny k chlazení po dobu 30 minut a zváženy. Sušeny po dobu 1 hodiny a váženy k chlazení, dokud změna hmotnosti nepřesáhla 0,003 g. V případě nárůstu hmotnosti během 1 hodiny sušení je rozhodující nejnižší pozorovaná hmotnost.
Vypočítané výsledky
Čistota hydroxypropylmethylcelulózy HPMC byla vypočtena jako hmotnostní zlomek P a hodnota byla vyjádřena v %.
M1 – hmotnost sušené nerozpustné látky v gramech (g);
M0 — Hmotnost testované složky v gramech (g);
W0 — Vlhkost a obsah těkavých látek ve vzorku, %.
Aritmetický průměr dvou paralelních měření se jako výsledek měření zaokrouhlí na jedno desetinné místo.
Prezize
Absolutní rozdíl mezi dvěma nezávislými měřeními získanými za podmínek opakovatelnosti není větší než 0,3 %, za předpokladu, že rozdíl větší než 0,3 % nepřekročí 5 %.
Čas zveřejnění: 14. února 2022