Uzņēmums Tiantai Cellulose specializējas hidroksipropilmetilcelulozes (HPMC) produktu izpētē, izstrādē, ražošanā un pārdošanas veicināšanā. HPMC hidroksipropilmetilcelulozes tīrība ir vissvarīgākā produktu tēma ražotājiem un lietotājiem. Šeit mēs sniedzam detalizētu ievadu hidroksipropilmetilcelulozes ražotājiem, cerams, ka tas palīdzēs.
HPMC hidroksipropilmetilcelulozes tīrības noteikšana
Princips
Hidroksipropilmetilceluloze (HPMC) nešķīst 80 % etanolā. Pēc daudzkārtējas izšķīdināšanas un mazgāšanas paraugā izšķīdinātais 80 % etanols tiek atdalīts un izvadīts, lai iegūtu tīru hidroksipropilmetilcelulozi (HPMC).
Raģents
Ja vien nav norādīts citādi, analīzē izmanto tikai reaģentus, kuru tīrība ir apstiprināta analītiski, un destilētu vai dejonizētu ūdeni vai salīdzināmas tīrības ūdeni.
95% etanols (GB/T 679).
Etanols, 80 % šķīdums, atšķaidiet 840 ml 95 % etanola (E.2.1) ar ūdeni līdz 1 l.
ĶMI (GB/T 12591).
Instruments
Parastie laboratorijas instrumenti
Magnētiskais sildīšanas maisītājs, maisīšanas stieņa garums aptuveni 3,5 cm.
Filtrācijas tīģelis, 40 ml, apertūra 4,5 μm ~ 9 μm.
Stikla trauks ar virsmu, φ10 cm, centrālais caurums.
Vārglāze, 400 ml.
Ūdens vanna ar nemainīgu temperatūru.
Cepeškrāsns, var kontrolēt temperatūru 105 ℃ ± 2 ℃.
Programma
Precīzi nosveriet 3 g paraugu (ar precizitāti līdz 0,001 g) nemainīgas masas vārglāzē, pievienojiet 150 ml 80 % etanola 60–65 ℃ temperatūrā, ievietojiet magnētisko stienīti magnētiskajos sildīšanas maisītājos, pārklājiet trauka virsmu, ievietojiet termometru centrālajā caurumā, ieslēdziet sildīšanas maisītājus, noregulējiet maisīšanas ātrumu, lai izvairītos no šļakstīšanos, un uzturiet temperatūru 60–65 ℃ robežās. Maisiet 10 minūtes.
Pārtrauciet maisīšanu, ievietojiet vārglāzi ūdens vannā ar nemainīgu temperatūru 60 ℃ ~ 65 ℃, nostādiniet nekustīgi, lai nosēdinātu nešķīstošās vielas, un pēc iespējas pilnībā ielejiet virsslāni nemainīga svara filtrācijas tīģelī.
Vārglāzē pievieno 150 ml 80 % etanola 60–65 °C temperatūrā, atkārto iepriekš minētās maisīšanas un filtrēšanas darbības un pēc tam rūpīgi nomazgā vārglāzi, virsmas trauku, maisīšanas stieni un termometru ar 80 % etanolu 60–65 °C temperatūrā, lai nešķīstošās vielas pilnībā pārvietotos tīģelī, un tālāk nomazgā tīģeļa saturu. Šīs darbības laikā jāizmanto sūkšana un jāizvairās no kūkas izžūšanas. Ja daļiņas izkļūst cauri filtram, sūkšana jāsamazina.
Piezīme: jānodrošina, ka paraugā esošais nātrija hlorīds tiek pilnībā izskalots ar 80% etanolu. Ja nepieciešams, var izmantot 0,1 mol/l sudraba nitrāta šķīdumu un 6 mol/l slāpekļskābi, lai pārbaudītu, vai filtrāts satur hlorīda jonus.
Istabas temperatūrā tīģeļa saturu divas reizes mazgāja ar 50 ml 95 % etanolu un visbeidzot ar 20 ml etilspirta otrreizējai mazgāšanai. Filtrēšanas laiks nedrīkstēja būt pārāk ilgs. Tīģeli ievietoja vārglāzē un karsēja tvaika vannā, līdz vairs nebija jūtama etilspirta smaka.
Piezīme: lai pilnībā atdalītu etanolu no nešķīstošās vielas, ir nepieciešama mazgāšana ar etilmetilu. Ja etanols netiek pilnībā atdalīts pirms žāvēšanas krāsnī, pilnīga atdalīšana nav iespējama žāvēšanas laikā krāsnī.
Tīģeli un vārglāzi ievietoja krāsnī 105 °C ± 2 °C temperatūrā žāvēšanai 2 stundas, pēc tam pārvietoja uz žāvētāju dzesēšanai uz 30 minūtēm un nosvēra, žāvēja 1 stundu un svēra dzesēšanai, līdz masas izmaiņas nepārsniedza 0,003 g. Ja masa 1 stundas žāvēšanas laikā palielinās, noteicošā ir mazākā novērotā masa.
Rezultāti aprēķināti
HPMC hidroksipropilmetilcelulozes tīrība tika aprēķināta kā masas daļa P, un vērtība tika izteikta procentos.
M1 — žāvētās nešķīstošās vielas masa gramos (g);
M0 — testa komponenta masa gramos (g);
W0 — parauga mitrums un gaistošo vielu saturs, %.
Divu paralēlu mērījumu aritmētiskā vidējā vērtība tiek samazināta līdz vienai zīmei aiz komata kā mērījuma rezultāts.
Patcelšana
Absolūtā starpība starp diviem neatkarīgiem mērījumiem, kas iegūti atkārtojamības apstākļos, nepārsniedz 0,3 %, ar nosacījumu, ka starpība, kas lielāka par 0,3 %, nepārsniedz 5 %.
Publicēšanas laiks: 2022. gada 14. februāris