شرکت تیانتای سلولز در تحقیق، توسعه، تولید و ارتقاء فروش محصولات هیدروکسی پروپیل متیل سلولز HPMC تخصص دارد. خلوص هیدروکسی پروپیل متیل سلولز HPMC مهمترین موضوع مورد توجه تولیدکنندگان و کاربران است. در اینجا ما به معرفی مفصلی از تولیدکنندگان هیدروکسی پروپیل متیل سلولز میپردازیم، امیدوارم مطالعه آن مفید باشد.
تعیین خلوص هیدروکسی پروپیل متیل سلولز HPMC
اصل
هیدروکسی پروپیل متیل سلولز HPMC در اتانول ۸۰٪ نامحلول است. پس از حل کردن و شستشو به دفعات زیاد، اتانول ۸۰٪ محلول در نمونه جدا و حذف میشود تا هیدروکسی پروپیل متیل سلولز HPMC خالص به دست آید.
Rعامل
مگر اینکه خلاف آن ذکر شده باشد، فقط معرفهایی که خلوص تحلیلی آنها تأیید شده و آب مقطر یا دیونیزه یا آب با خلوص مشابه باید در تجزیه و تحلیل استفاده شوند.
اتانول ۹۵٪ (GB/T 679).
اتانول، محلول ۸۰٪، اتانول ۹۵٪ (E.2.1) را به میزان ۸۴۰ میلیلیتر با آب رقیق کنید تا به حجم ۱ لیتر برسد.
شاخص توده بدنی (GB/T 12591).
ساز
ابزارهای آزمایشگاهی رایج
همزن مغناطیسی، طول میله همزن حدود ۳.۵ سانتیمتر.
بوته فیلتراسیون، ۴۰ میلیلیتر، روزنه ۴.۵ میکرومتر تا ۹ میکرومتر.
ظرف سطح شیشهای، φ10 سانتیمتر، سوراخ مرکزی.
بشر، ۴۰۰ میلیلیتر.
حمام آب با دمای ثابت.
فر، میتواند دما را در دمای 105℃±2℃ کنترل کند.
برنامه
نمونه 3 گرمی (با دقت 0.001 گرم) را با دقت در یک بشر با وزن ثابت وزن کنید، 150 میلیلیتر اتانول 80% را در دمای 60 تا 65 درجه سانتیگراد اضافه کنید، میله مغناطیسی را داخل همزنهای گرمایش مغناطیسی قرار دهید، سطح ظرف را بپوشانید، یک دماسنج را در سوراخ وسط قرار دهید، همزنهای گرمایش را روشن کنید، سرعت هم زدن را برای جلوگیری از پاشیدن تنظیم کنید و دما را در محدوده 60 تا 65 درجه سانتیگراد نگه دارید. به مدت 10 دقیقه هم بزنید.
هم زدن را متوقف کنید، بشر را در حمام آب با دمای ثابت ۶۰ تا ۶۵ درجه سانتیگراد قرار دهید، بیحرکت بایستید تا مواد نامحلول تهنشین شوند و مایع رویی را تا حد امکان به طور کامل در یک بوته فیلتراسیون با وزن ثابت بریزید.
۱۵۰ میلیلیتر اتانول ۸۰٪ با دمای ۶۰ تا ۶۵ درجه سانتیگراد به بشر اضافه کنید، عملیات هم زدن و صاف کردن فوق را تکرار کنید و سپس بشر، ظرف سطحی، میله همزن و دماسنج را با اتانول ۸۰٪ با دمای ۶۰ تا ۶۵ درجه سانتیگراد به دقت بشویید تا مواد نامحلول به طور کامل به بوته منتقل شوند و محتویات بوته را نیز بشویید. در طول این عملیات باید از مکش استفاده شود و از خشک شدن کیک جلوگیری شود. اگر ذرات از فیلتر عبور کردند، مکش باید آهسته شود.
توجه: باید اطمینان حاصل شود که کلرید سدیم موجود در نمونه به طور کامل توسط اتانول ۸۰٪ شسته شده است. در صورت لزوم، میتوان از محلول نیترات نقره ۰.۱ مول بر لیتر و اسید نیتریک ۶ مول بر لیتر برای بررسی وجود یونهای کلرید در محلول صاف شده استفاده کرد.
در دمای اتاق، محتویات بوته دو بار با اتانول ۹۵٪ به میزان ۵۰ میلیلیتر و در نهایت با اتیل mi20 میلیلیتر برای شستشوی ثانویه شسته شدند. زمان فیلتراسیون نباید خیلی طولانی باشد. بوته در یک بشر قرار داده شد و روی حمام بخار گرم شد تا بوی اتیل mi از بین برود.
توجه: شستشو با اتیل می برای حذف کامل اتانول از ماده نامحلول ضروری است. اگر اتانول قبل از خشک کردن در فر به طور کامل حذف نشود، حذف کامل آن در طول خشک کردن در فر امکانپذیر نیست.
بوته و بشر برای خشک شدن به مدت ۲ ساعت در آون با دمای ۱۰۵ درجه سانتیگراد ± ۲ درجه سانتیگراد قرار داده شدند، سپس برای خنک شدن به مدت ۳۰ دقیقه به خشککن منتقل و وزن شدند، و به مدت ۱ ساعت خشک شده و برای خنک شدن وزن شدند تا تغییر جرم بیش از ۰.۰۰۳ گرم نباشد. در صورت افزایش جرم در طول ۱ ساعت خشک کردن، کمترین جرم مشاهده شده ملاک خواهد بود.
نتایج محاسبه شده
خلوص هیدروکسی پروپیل متیل سلولز HPMC به صورت کسر جرمی P محاسبه و مقدار آن به صورت % بیان شد.
M1 - جرم ماده نامحلول خشک، بر حسب گرم (g)؛
M0 — جرم جزء مورد آزمایش، بر حسب گرم (g)؛
W0 — رطوبت و محتوای فرار نمونه، %.
مقدار میانگین حسابی دو اندازهگیری موازی به عنوان نتیجه اندازهگیری به یک نقطه اعشار کاهش مییابد.
Pقطع ارتباط
اختلاف مطلق بین دو اندازهگیری مستقل که تحت شرایط تکرارپذیری به دست آمدهاند، بیشتر از 0.3٪ نیست، مشروط بر اینکه اختلاف بیشتر از 0.3٪ از 5٪ تجاوز نکند.
زمان ارسال: ۱۴ فوریه ۲۰۲۲