บริษัท Tiantai Cellulose เชี่ยวชาญด้านการวิจัย พัฒนา ผลิต และส่งเสริมการขายผลิตภัณฑ์ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส (HPMC) ความบริสุทธิ์ของไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส (HPMC) เป็นหัวข้อที่ผู้ผลิตและผู้ใช้ให้ความสนใจมากที่สุด ในที่นี้ เราในฐานะผู้ผลิตไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส จะให้คำแนะนำโดยละเอียด หวังว่าจะเป็นประโยชน์ต่อผู้อ่าน
การหาค่าความบริสุทธิ์ของ HPMC (ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส)
หลักการ
ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส (HPMC) ไม่ละลายในเอทานอล 80% หลังจากละลายและล้างหลายครั้ง เอทานอล 80% ที่ละลายอยู่ในตัวอย่างจะถูกแยกออกและกำจัดออกไป เพื่อให้ได้ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส (HPMC) ที่บริสุทธิ์
Rตัวแทน
เว้นแต่จะระบุไว้เป็นอย่างอื่น จะต้องใช้เฉพาะสารเคมีที่ได้รับการยืนยันว่ามีความบริสุทธิ์ระดับวิเคราะห์ และน้ำกลั่นหรือน้ำปราศจากไอออน หรือน้ำที่มีความบริสุทธิ์เทียบเท่ากันในการวิเคราะห์เท่านั้น
เอทานอล 95% (GB/T 679)
เอทานอล สารละลาย 80% เจือจางเอทานอล 95% (E.2.1) 840 มล. ด้วยน้ำจนได้ปริมาตร 1 ลิตร
ดัชนีมวลกาย (GB/T 12591)
เครื่องดนตรี
เครื่องมือห้องปฏิบัติการทั่วไป
เครื่องกวนสารด้วยความร้อนแม่เหล็ก ความยาวแท่งกวนประมาณ 3.5 ซม.
กระบอกกรอง ขนาด 40 มล. รูพรุนขนาด 4.5 μm ~ 9 μm
จานผิวแก้ว เส้นผ่านศูนย์กลาง 10 ซม. มีรูตรงกลาง
บีกเกอร์ ขนาด 400 มิลลิลิตร
อ่างน้ำควบคุมอุณหภูมิคงที่
เตาอบ สามารถควบคุมอุณหภูมิได้ที่ 105℃±2℃
โปรแกรม
ชั่งตัวอย่าง 3 กรัม (แม่นยำถึง 0.001 กรัม) ลงในบีกเกอร์ที่มีน้ำหนักคงที่ เติมเอทานอล 80% ปริมาณ 150 มิลลิลิตร ที่อุณหภูมิ 60-65 องศาเซลเซียส ใส่แท่งแม่เหล็กเข้าไปในเครื่องกวนสารแบบแม่เหล็ก ปิดฝาภาชนะ ใส่เทอร์โมมิเตอร์ลงในรูตรงกลาง เปิดเครื่องกวนสารแบบแม่เหล็ก ปรับความเร็วในการกวนเพื่อป้องกันการกระเด็น และรักษาอุณหภูมิไว้ที่ 60-65 องศาเซลเซียส กวนเป็นเวลา 10 นาที
หยุดคน วางบีกเกอร์ลงในอ่างน้ำควบคุมอุณหภูมิคงที่ 60℃ ~ 65℃ ตั้งทิ้งไว้ให้สารที่ไม่ละลายตกตะกอน แล้วเทของเหลวส่วนบนลงในกระชอนกรองที่มีน้ำหนักคงที่ให้มากที่สุดเท่าที่จะเป็นไปได้
เติมเอทานอล 80% ปริมาณ 150 มิลลิลิตร ที่อุณหภูมิ 60-65 องศาเซลเซียส ลงในบีกเกอร์ ทำซ้ำขั้นตอนการคนและการกรองข้างต้น จากนั้นล้างบีกเกอร์ จานรอง แท่งคน และเทอร์โมมิเตอร์อย่างระมัดระวังด้วยเอทานอล 80% ที่อุณหภูมิ 60-65 องศาเซลเซียส เพื่อให้สารที่ไม่ละลายน้ำถูกถ่ายเทไปยังเบ้าหลอมอย่างสมบูรณ์ และล้างสารในเบ้าหลอมอีกครั้ง ควรใช้เครื่องดูดสุญญากาศในระหว่างขั้นตอนนี้ และควรหลีกเลี่ยงการทำให้ก้อนแห้ง หากมีอนุภาคผ่านตัวกรอง ควรลดความเร็วในการดูดลง
หมายเหตุ: ควรตรวจสอบให้แน่ใจว่าโซเดียมคลอไรด์ในตัวอย่างถูกชะล้างออกไปจนหมดด้วยเอทานอล 80% หากจำเป็น สามารถใช้สารละลายซิลเวอร์ไนเตรต 0.1 โมล/ลิตร และกรดไนตริก 6 โมล/ลิตร เพื่อตรวจสอบว่าสารละลายที่กรองแล้วมีไอออนคลอไรด์อยู่หรือไม่
ที่อุณหภูมิห้อง ล้างของเหลวในเบ้าหลอมด้วยเอทานอล 95% ปริมาณ 50 มิลลิลิตร สองครั้ง และล้างซ้ำด้วยเอทิลคลอไรด์ 20 มิลลิลิตร ระยะเวลาในการกรองไม่ควรนานเกินไป จากนั้นวางเบ้าหลอมลงในบีกเกอร์และให้ความร้อนบนอ่างไอน้ำจนกว่าจะไม่พบกลิ่นเอทิลคลอไรด์อีกต่อไป
หมายเหตุ: จำเป็นต้องล้างด้วยเอทิลแอลกอฮอล์เพื่อกำจัดเอทานอลออกจากสารที่ไม่ละลายน้ำให้หมด หากไม่สามารถกำจัดเอทานอลออกให้หมดก่อนอบแห้ง การกำจัดเอทานอลออกให้หมดในระหว่างการอบแห้งก็จะเป็นไปไม่ได้
นำเบ้าหลอมและบีกเกอร์เข้าอบในเตาอบที่อุณหภูมิ 105℃ ± 2℃ เป็นเวลา 2 ชั่วโมง จากนั้นย้ายไปเครื่องอบแห้งเพื่อทำให้เย็นลงเป็นเวลา 30 นาที แล้วชั่งน้ำหนัก และอบแห้งต่ออีก 1 ชั่วโมง แล้วชั่งน้ำหนักอีกครั้ง จนกว่าการเปลี่ยนแปลงของมวลจะไม่เกิน 0.003 กรัม ในกรณีที่มวลเพิ่มขึ้นระหว่างการอบแห้ง 1 ชั่วโมง ให้ใช้มวลที่ต่ำที่สุดที่วัดได้
ผลลัพธ์ที่คำนวณได้
ความบริสุทธิ์ของ HPMC (ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส) คำนวณจากเศษส่วนมวล P และแสดงค่าเป็นเปอร์เซ็นต์
M1 — มวลของสารที่ไม่ละลายน้ำที่แห้งแล้ว ในหน่วยกรัม (g)
M0 — มวลของส่วนประกอบที่ทดสอบ ในหน่วยกรัม (g);
W0 — ปริมาณความชื้นและสารระเหยในตัวอย่าง (ร้อยละ)
ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการวัดสองครั้งคู่ขนานจะถูกลดทอนให้เหลือทศนิยมหนึ่งตำแหน่งเพื่อใช้เป็นผลการวัด
Pการตัด
ความแตกต่างสัมบูรณ์ระหว่างการวัดอิสระสองครั้งที่ได้ภายใต้เงื่อนไขความสามารถในการทำซ้ำต้องไม่เกิน 0.3% โดยที่ค่าที่มากกว่า 0.3% ต้องไม่เกิน 5%
วันที่โพสต์: 14 กุมภาพันธ์ 2565