La kompanio Tiantai Cellulose specialiĝas pri la esplorado, disvolviĝo, produktado kaj vendado de hidroksipropilmetilcelulozaj HPMC-produktoj. La pureco de HPMC-hidroksipropilmetilcelulozo estas la plej zorgigita produkta temo por fabrikantoj kaj uzantoj. Jen ni donas detalan enkondukon al fabrikantoj de hidroksipropilmetilcelulozo, kiun mi esperas legi por helpi.
Determino de pureco de HPMC-hidroksipropilmetilcelulozo
La principo
Hidroksipropilmetilcelulozo HPMC estas nesolvebla en 80%-a etanolo. Post plurfoja dissolvo kaj lavado, 80%-a etanolo solvita en la specimeno estas apartigita kaj forigita por akiri puran hidroksipropilmetilcelulozon HPMC.
Ragento
Krom se alie deklarite, nur reakciaĵoj konfirmitaj kiel analize puraj kaj distilita aŭ dejonigita akvo aŭ akvo de komparebla pureco estu uzataj en la analizo.
95%-a etanolo (GB/T 679).
Etanolo, 80%-a solvaĵo, diluigu 95%-an etanolon (E.2.1) 840 ml kun akvo ĝis 1 L.
BMI (GB/T 12591).
La instrumento
Oftaj laboratoriaj instrumentoj
Magneta hejtilo, kirlada stango longa ĉirkaŭ 3,5 cm.
Filtra krisolo, 40 ml, aperturo 4,5 μm ~ 9 μm.
Vitra surfacplado, φ10cm, centra truo.
Bekero, 400ml.
Akvobano je konstanta temperaturo.
Forno, povas kontroli la temperaturon je 105 ℃ ± 2 ℃.
La programo
Precize pesu la specimenon 3g (precize ĝis 0.001g) en konstantan pezon de bekero, aldonu 150mL da 80%-etanolo je 60℃ ~ 65℃, metu la magnetan stangon en la magnetajn varmigajn kirlilojn, kovru la surfacan pladon, enmetu termometron en la centran truon, ŝaltu la varmigajn kirlilojn, ĝustigu la kirlan rapidon por eviti ŝprucigojn, kaj konservu la temperaturon je 60℃ ~ 65℃. Kirlu dum 10 minutoj.
Ĉesu kirli, metu la bekeron en akvobanon kun konstanta temperaturo de 60℃ ~ 65℃, staru senmove por ke la nesolvebla materialo sedimentiĝu, kaj verŝu la supernatantlikvaĵon kiel eble plej plene en konstantan pezon por filtrado.
Aldonu 150 ml da 80%-etanolo je 60℃ ~ 65℃ al la beaker, ripetu la supre menciitajn kirlado- kaj filtrado-operaciojn, kaj poste lavu la beaker, surfaco-pladon, kirlado-stangon kaj termometron zorge per 80%-etanolo je 60℃ ~ 65℃, por ke la nesolvebla materio tute translokiĝu al la krisolo, kaj plue lavu la enhavon de la krisolo. Dum ĉi tiu operacio, oni uzu suĉon kaj evitu sekigadon de la kuko. Se partikloj trapasas la filtrilon, la suĉo estu malrapidigita.
Noto: oni devas certigi, ke la natria klorido en la specimeno estas tute forlavita per 80%-a etanolo. Se necese, oni povas uzi 0,1 mol/L arĝentnitratan solvaĵon kaj 6 mol/L nitratan acidon por kontroli ĉu la filtraĵo enhavas kloridajn jonojn.
Ĉe ĉambra temperaturo, la enhavo de la krisolo estis lavita dufoje per 95%-a etanolo je 50 ml, kaj fine per 20 ml de etila likvaĵo por dua lavado. La filtradotempo ne devus esti tro longa. La krisolo estis metita en bekeron kaj varmigita sur vaporbano ĝis neniu odoro de etila likvaĵo estis trovita.
Noto: lavado per etila mililitro estas necesa por tute forigi la etanolon el la nesolvebla substanco. Se etanolo ne estas tute forigita antaŭ fornsekigado, kompleta forigo ne eblas dum fornsekigado.
La krisolo kaj beko estis metitaj en fornon je 105℃±2℃ por sekigado dum 2 horoj, poste translokigitaj al sekigilo por malvarmigo dum 30 minutoj kaj pesitaj, kaj sekigitaj dum 1 horo kaj pesitaj por malvarmigo ĝis la masŝanĝo ne superis 0.003g. Kaze de maspliiĝo dum 1-hora sekigado, la plej malalta observita maso superregas.
La rezultoj kalkulitaj
La pureco de HPMC-hidroksipropilmetilcelulozo estis kalkulita kiel masa frakcio P, kaj la valoro estis esprimita kiel %
M1 — maso de sekigita nesolvebla materio, en gramoj (g);
M0 — Maso de la testa komponanto, en gramoj (g);
W0 — Humido kaj volatila enhavo de la specimeno, %.
La aritmetika meznombra valoro de la du paralelaj mezuradoj estas reduktita al unu decimala punkto kiel la mezurrezulto.
Precidigo
La absoluta diferenco inter la du sendependaj mezuroj akiritaj sub ripeteblecaj kondiĉoj ne estas pli granda ol 0,3%, kondiĉe ke pli granda ol 0,3% ne superas 5%.
Afiŝtempo: 14-a de februaro 2022