Il-kumpanija Tiantai Cellulose tispeċjalizza fir-riċerka, l-iżvilupp, il-produzzjoni u l-promozzjoni tal-bejgħ ta' prodotti tal-hydroxypropyl methyl cellulose HPMC. Il-purità tal-HPMC hydroxypropyl methyl cellulose hija l-aktar suġġett ta' tħassib għall-manifatturi u l-utenti tal-prodott. Hawnhekk se nagħtu introduzzjoni dettaljata lill-manifatturi tal-hydroxypropyl methyl cellulose, nittama li naqra biex ngħinek.
Determinazzjoni tal-purità taċ-ċelluloża idrossipropil metil HPMC
Il-prinċipju
L-HPMC tal-idrossipropilmetilċelluloża ma tinħallx fi 80% etanol. Wara li tinħall u tinħasel għal diversi drabi, it-80% etanol maħlul fil-kampjun jiġi separat u mneħħi biex jinkiseb HPMC tal-idrossipropilmetilċelluloża pura.
Raġent
Sakemm ma jkunx iddikjarat mod ieħor, fl-analiżi għandhom jintużaw biss reaġenti kkonfermati li huma analitikament puri u ilma distillat jew dejonizzat jew ilma ta' purità komparabbli.
95% etanol (GB/T 679).
Etanol, soluzzjoni ta' 80%, iddilwixxi 840mL ta' etanol ta' 95% (E.2.1) bl-ilma għal 1L.
BMI (GB/T 12591).
L-istrument
Strumenti komuni tal-laboratorju
Stirrer manjetiku għat-tisħin, tul tal-virga tat-taħwid ta' madwar 3.5 ċm.
Griġjol tal-filtrazzjoni, 40mL, apertura 4.5μm ~ 9μm.
Platt tal-wiċċ tal-ħġieġ, φ10cm, toqba ċentrali.
Beaker, 400mL.
Banju tal-ilma b'temperatura kostanti.
Forn, jista' jikkontrolla t-temperatura f'105 ℃ ± 2 ℃.
Il-programm
Iżen il-kampjun ta' 3g b'mod preċiż (preċiż sa 0.001g) ġo beaker b'piż kostanti, żid 150mL 80% etanol f'60℃ ~ 65℃, poġġi l-virga manjetika fl-istirrers tat-tisħin manjetiċi, għatti l-wiċċ tad-dixx, daħħal termometru fit-toqba taċ-ċentru, ixgħel l-istirrers tat-tisħin, aġġusta l-veloċità tat-taħwid biex tevita t-titjir, u żomm it-temperatura f'60℃ ~ 65℃. Ħawwad għal 10 minuti.
Waqqaf it-tazza tal-ħġieġ f'banju tal-ilma b'temperatura kostanti ta' 60℃ ~ 65℃, ħalliha toqgħod sakemm il-materja li ma tinħallx toqgħod, u ferra l-likwidu supernatant kemm jista' jkun kompletament ġo griġjol tal-filtrazzjoni b'piż kostanti.
Żid 150mL 80% etanol f'60℃ ~ 65℃ mal-beaker, irrepeti l-operazzjonijiet ta' tħawwid u filtrazzjoni ta' hawn fuq, u mbagħad aħsel il-beaker, il-wiċċ tad-dixx, il-virga tat-tħawwid u t-termometru bir-reqqa bi 80% etanol f'60℃ ~ 65℃, sabiex il-materja li ma tinħallx tiġi trasferita kompletament fil-griġjol, u aħsel aktar il-kontenut tal-griġjol. Għandha tintuża l-ġbid tal-arja waqt din l-operazzjoni u għandu jiġi evitat it-tnixxif tal-kejk. Jekk il-partiċelli jgħaddu mill-filtru, il-ġbid tal-arja għandu jitnaqqas.
Nota: għandu jiġi żgurat li l-klorur tas-sodju fil-kampjun jinħasel kompletament bi 80% etanol. Jekk meħtieġ, jistgħu jintużaw soluzzjoni ta' 0.1mol/L ta' nitrat tal-fidda u 6mol/L ta' aċidu nitriku biex jiġi vverifikat jekk il-filtrat fihx joni tal-klorur.
F'temperatura tal-kamra, il-kontenut tal-griġjol inħasel darbtejn b'95% etanol f'50mL, u finalment b'20mL ta' etil likwidu għal ħasil sekondarju. Il-ħin tal-filtrazzjoni m'għandux ikun twil wisq. Il-griġjol tqiegħed f'beaker u saħħnu fuq banju tal-fwar sakemm ma nstabet l-ebda riħa ta' etil likwidu.
Nota: il-ħasil bl-etil-mi huwa neċessarju biex jitneħħa kompletament l-etanol mis-sustanza li ma tinħallx. Jekk l-etanol ma jitneħħax kompletament qabel it-tnixxif fil-forn, it-tneħħija sħiħa ma tkunx possibbli waqt it-tnixxif fil-forn.
Il-griġjol u t-tazza tqiegħdu f'forn f'temperatura ta' 105℃±2℃ għat-tnixxif għal sagħtejn, imbagħad ġew trasferiti għat-tnixxif għat-tkessiħ għal 30 minuta u ntiżnu, u tnixxfu għal siegħa u ntiżnu għat-tkessiħ sakemm il-bidla fil-massa ma kinitx aktar minn 0.003g. Fil-każ ta' żieda fil-massa waqt tnixxif ta' siegħa, għandha tipprevali l-inqas massa osservata.
Ir-riżultati kkalkulati
Il-purità tal-HPMC hydroxypropyl methyl cellulose ġiet ikkalkulata bħala frazzjoni tal-massa P, u l-valur ġie espress bħala %
M1 — massa ta' materja mnixxfa u insolubbli, fi grammi (g);
M0 — Massa tal-komponent tat-test, fi grammi (g);
W0 — Umdità u kontenut volatili tal-kampjun, %.
Il-valur medju aritmetiku taż-żewġ kejl paralleli jitnaqqas għal punt deċimali wieħed bħala r-riżultat tal-kejl.
Priżoluzzjoni
Id-differenza assoluta bejn iż-żewġ kejl indipendenti miksuba taħt kundizzjonijiet ta' ripetibbiltà mhijiex akbar minn 0.3%, sakemm akbar minn 0.3% ma taqbiżx il-5%.
Ħin tal-posta: 14 ta' Frar 2022