يُعلّمك مُصنّعو هيدروكسي بروبيل ميثيل سليلوز كيفية اختبار لزوجة هيدروكسي بروبيل ميثيل سليلوز.

تتخصص شركة تيانتاي سيلولوز في البحث والتطوير والإنتاج والترويج لمنتجات هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز (HPMC). وتُعدّ نقاوة هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز (HPMC) من أهمّ ما يشغل بال المصنّعين والمستخدمين. نقدم لكم هنا شرحًا مفصّلًا لمصنّعي هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز، ونأمل أن تجدوا في هذا الشرح فائدة.

تحديد نقاء هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز (HPMC)

المبدأ

مادة هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز (HPMC) غير قابلة للذوبان في الإيثانول بنسبة 80%. بعد إذابتها وغسلها عدة مرات، يتم فصل الإيثانول المذاب في العينة وإزالته للحصول على مادة هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز (HPMC) النقية.

Rوكيل

ما لم ينص على خلاف ذلك، يجب استخدام الكواشف التي تم التأكد من أنها نقية تحليلياً والماء المقطر أو منزوع الأيونات أو الماء ذي النقاء المماثل فقط في التحليل.

95% إيثانول (GB/T 679).

محلول الإيثانول بنسبة 80%، قم بتخفيف 840 مل من الإيثانول بنسبة 95% (E.2.1) بالماء حتى يصل الحجم إلى 1 لتر.

مؤشر كتلة الجسم (GB/T 12591).

الآلة

أدوات المختبر الشائعة

محرك تقليب مغناطيسي للتسخين، طول قضيب التقليب حوالي 3.5 سم.

بوتقة ترشيح، 40 مل، فتحة 4.5 ميكرومتر ~ 9 ميكرومتر.

طبق زجاجي ذو سطح، قطره 10 سم، وبه فتحة مركزية.

دورق زجاجي، 400 مل.

حمام مائي ذو درجة حرارة ثابتة.

الفرن، يمكنه التحكم في درجة الحرارة عند 105 درجة مئوية ± 2 درجة مئوية.

البرنامج

زن 3 غرامات من العينة بدقة (بدقة تصل إلى 0.001 غرام) في كأس زجاجي ثابت الوزن، ثم أضف 150 مل من الإيثانول بتركيز 80% عند درجة حرارة تتراوح بين 60 و65 درجة مئوية. ضع القضيب المغناطيسي في جهاز التحريك المغناطيسي، وغطِّ الطبق، وأدخل مقياس حرارة في الفتحة المركزية. شغِّل جهاز التحريك، واضبط سرعة التحريك لتجنب تناثر السائل، وحافظ على درجة الحرارة عند 60 إلى 65 درجة مئوية لمدة 10 دقائق.

توقف عن التحريك، وضع الكأس في حمام مائي بدرجة حرارة ثابتة تتراوح بين 60 درجة مئوية و 65 درجة مئوية، واتركه ساكناً لترسيب المواد غير القابلة للذوبان، ثم اسكب السائل الطافي بالكامل قدر الإمكان في بوتقة ترشيح ذات وزن ثابت.

أضف 150 مل من الإيثانول بتركيز 80% عند درجة حرارة تتراوح بين 60 و65 درجة مئوية إلى الكأس، وكرر عمليتي التحريك والترشيح المذكورتين سابقًا، ثم اغسل الكأس والطبق السطحي وقضيب التحريك ومقياس الحرارة جيدًا بالإيثانول بتركيز 80% عند درجة حرارة تتراوح بين 60 و65 درجة مئوية، حتى تنتقل المواد غير الذائبة بالكامل إلى البوتقة، ثم اغسل محتويات البوتقة جيدًا. يجب استخدام الشفط أثناء هذه العملية، ويجب تجنب جفاف الكعكة. إذا مرت جزيئات عبر المرشح، فيجب تقليل سرعة الشفط.

ملاحظة: يجب التأكد من إزالة كلوريد الصوديوم من العينة تمامًا باستخدام الإيثانول بتركيز 80%. عند الضرورة، يمكن استخدام محلول نترات الفضة بتركيز 0.1 مول/لتر وحمض النيتريك بتركيز 6 مول/لتر للتحقق من احتواء الراشح على أيونات الكلوريد.

عند درجة حرارة الغرفة، غُسلت محتويات البوتقة مرتين باستخدام 50 مل من الإيثانول بتركيز 95%، ثم غُسلت مرة أخرى بـ 20 مل من ميثيل الإيثر. يجب ألا تطول مدة الترشيح. وُضعت البوتقة في كأس زجاجي وسُخّنت على حمام مائي حتى اختفت رائحة ميثيل الإيثر.

ملاحظة: الغسل بالإيثانول ضروري لإزالة الإيثانول تمامًا من المادة غير القابلة للذوبان. إذا لم تتم إزالة الإيثانول تمامًا قبل التجفيف في الفرن، فلن يكون من الممكن إزالته تمامًا أثناء التجفيف.

وُضِعَ البوتقة والكأس في فرن عند درجة حرارة 105 ± 2 درجة مئوية للتجفيف لمدة ساعتين، ثم نُقِلَا إلى المجفف للتبريد لمدة 30 دقيقة ووُزِنا، ثم جُفِّفَا لمدة ساعة ووُزِنا مرة أخرى للتبريد حتى لم يتجاوز التغير في الكتلة 0.003 غرام. في حال زيادة الكتلة خلال ساعة التجفيف، تُعتَمد أقل كتلة مُلاحَظة.

النتائج المحسوبة

تم حساب نقاء هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز (HPMC) كنسبة كتلية P، وتم التعبير عن القيمة كنسبة مئوية (%).

M1 — كتلة المادة غير القابلة للذوبان المجففة، بالجرام (جم)؛

M0 — كتلة مكون الاختبار، بالجرام (جم)؛

W0 — نسبة الرطوبة والمواد المتطايرة في العينة، %.

يتم اختزال القيمة المتوسطة الحسابية للقياسين المتوازيين إلى منزلة عشرية واحدة كنتيجة للقياس.

Pالاستئصال

لا يتجاوز الفرق المطلق بين القياسين المستقلين اللذين تم الحصول عليهما في ظل ظروف التكرار 0.3%، بشرط ألا يتجاوز الفرق الذي يزيد عن 0.3% نسبة 5%.