Tiantai Selüloz şirketi, hidroksipropil metil selüloz (HPMC) ürünlerinin araştırma, geliştirme, üretim ve satış tanıtımında uzmanlaşmıştır. HPMC hidroksipropil metil selülozun saflığı, üreticiler ve kullanıcılar için en çok önem verilen ürün konusudur. Burada, hidroksipropil metil selüloz üreticileri olarak size detaylı bir tanıtım sunuyoruz, umarım faydalı olur.
HPMC hidroksipropil metil selülozun saflığının belirlenmesi
İlke
Hidroksipropil metil selüloz (HPMC), %80 etanolde çözünmez. Çözme ve yıkama işlemleri birçok kez tekrarlandıktan sonra, numunede çözünmüş olan %80 etanol ayrılır ve uzaklaştırılarak saf hidroksipropil metil selüloz (HPMC) elde edilir.
Reagent
Aksi belirtilmedikçe, analizde yalnızca analitik saflıkta olduğu doğrulanmış reaktifler ve damıtılmış veya iyonize edilmiş su veya benzer saflıkta su kullanılmalıdır.
%95 etanol (GB/T 679).
%80'lik etanol çözeltisi, %95'lik etanolü (E.2.1) 840 mL suyla 1 L'ye seyreltin.
BMI (GB/T 12591).
Enstrüman
Yaygın laboratuvar aletleri
Manyetik ısıtmalı karıştırıcı, karıştırma çubuğu uzunluğu yaklaşık 3,5 cm.
Filtrasyon potası, 40 mL, açıklık 4,5 μm ~ 9 μm.
Cam yüzeyli kap, φ10cm, ortasında delik.
400 ml'lik beher.
Sabit sıcaklıkta su banyosu.
Fırının sıcaklığı 105℃±2℃ arasında ayarlanabilir.
Program
3 g (0,001 g hassasiyetle) numuneyi hassas bir şekilde tartarak sabit ağırlık kabına koyun, 60℃ ~ 65℃ sıcaklıkta 150 mL %80 etanol ekleyin, manyetik çubuğu manyetik ısıtmalı karıştırıcıya yerleştirin, kabın yüzeyini kapatın, orta deliğe bir termometre yerleştirin, ısıtmalı karıştırıcıyı çalıştırın, sıçramayı önlemek için karıştırma hızını ayarlayın ve sıcaklığı 60℃ ~ 65℃'de tutarak 10 dakika karıştırın.
Karıştırmayı bırakın, beheri 60℃ ~ 65℃ sabit sıcaklıktaki su banyosuna yerleştirin, çözünmeyen maddelerin dibe çökmesi için bekletin ve üstteki sıvıyı mümkün olduğunca tamamen sabit ağırlıklı bir filtrasyon kabına dökün.
Behere 60℃ ~ 65℃ sıcaklıkta 150 mL %80'lik etanol ekleyin, yukarıdaki karıştırma ve süzme işlemlerini tekrarlayın, ardından çözünmeyen maddelerin tamamen potaya geçmesi için beheri, yüzey kabını, karıştırma çubuğunu ve termometreyi 60℃ ~ 65℃ sıcaklıkta %80'lik etanol ile dikkatlice yıkayın ve potanın içeriğini daha sonra yıkayın. Bu işlem sırasında vakum kullanılmalı ve kekin kuruması önlenmelidir. Parçacıklar filtreden geçerse, vakum yavaşlatılmalıdır.
Not: Numunedeki sodyum klorürün %80'lik etanol ile tamamen yıkanarak uzaklaştırılması sağlanmalıdır. Gerekirse, süzüntünün klorür iyonları içerip içermediğini kontrol etmek için 0,1 mol/L gümüş nitrat çözeltisi ve 6 mol/L nitrik asit kullanılabilir.
Oda sıcaklığında, potanın içeriği 50 mL %95'lik etanol ile iki kez yıkandı ve son olarak ikincil yıkama için 20 mL etil misel ile yıkandı. Süzme süresi çok uzun olmamalıdır. Pota bir beherin içine yerleştirildi ve etil misel kokusu kalmayana kadar buhar banyosunda ısıtıldı.
Not: Çözünmeyen maddeden etanolü tamamen uzaklaştırmak için etil misel ile yıkama gereklidir. Fırında kurutmadan önce etanol tamamen uzaklaştırılmazsa, fırında kurutma sırasında tam uzaklaştırma mümkün olmaz.
Pota ve beher, 2 saat boyunca 105℃±2℃'de fırına yerleştirildi, ardından 30 dakika soğuması için kurutucuya aktarıldı ve tartıldı; kütle değişimi 0,003 g'ı geçmeyecek şekilde 1 saat daha kurutuldu ve tekrar tartıldı. 1 saatlik kurutma sırasında kütle artışı olması durumunda, gözlemlenen en düşük kütle esas alınacaktır.
Hesaplanan sonuçlar
HPMC hidroksipropil metil selülozun saflığı kütle oranı P olarak hesaplandı ve değer % olarak ifade edildi.
M1 — kurutulmuş çözünmeyen maddenin kütlesi, gram (g) cinsinden;
M0 — Test edilen bileşenin kütlesi, gram (g) cinsinden;
W0 — Numunenin nem ve uçucu madde içeriği, %.
İki paralel ölçümün aritmetik ortalama değeri, ölçüm sonucu olarak bir ondalık basamağa kadar indirgenir.
Phassasiyet
Tekrarlanabilirlik koşulları altında elde edilen iki bağımsız ölçüm arasındaki mutlak fark, %0,3'ten fazla olamaz; ancak %0,3'ten fazla olan fark %5'i geçemez.
Yayın tarihi: 14 Şubat 2022