La société Tiantai Cellulose est spécialisée dans la recherche, le développement, la production et la commercialisation de produits à base d'hydroxypropylméthylcellulose (HPMC). La pureté de l'HPMC est un point essentiel pour les fabricants et les utilisateurs. Nous vous proposons ici une présentation détaillée de l'HPMC, en tant que fabricants. Nous espérons que cette lecture vous sera utile.
Détermination de la pureté de l'hydroxypropylméthylcellulose (HPMC)
Le principe
L'hydroxypropylméthylcellulose (HPMC) est insoluble dans l'éthanol à 80 %. Après plusieurs dissolutions et lavages, l'éthanol à 80 % dissous dans l'échantillon est séparé et éliminé afin d'obtenir de l'hydroxypropylméthylcellulose (HPMC) pure.
Ragent électronique
Sauf indication contraire, seuls des réactifs dont la pureté analytique est confirmée et de l'eau distillée ou déminéralisée ou de pureté comparable doivent être utilisés dans l'analyse.
95 % d’éthanol (GB/T 679).
Éthanol, solution à 80 %, diluer 840 mL d'éthanol à 95 % (E.2.1) avec de l'eau jusqu'à 1 L.
IMC (GB/T 12591).
L'instrument
instruments de laboratoire courants
Agitateur chauffant magnétique, longueur de la tige d'agitation environ 3,5 cm.
Creuset de filtration, 40 mL, ouverture 4,5 μm ~ 9 μm.
Plat en verre, φ10cm, trou central.
Bécher, 400 mL.
Bain-marie à température constante.
Le four permet de contrôler la température à 105℃±2℃.
Le programme
Peser avec précision 3 g de l'échantillon (à 0,001 g près) dans un bécher à poids constant, ajouter 150 mL d'éthanol à 80 % à une température de 60 à 65 °C, placer la tige magnétique dans l'agitateur magnétique chauffant, couvrir le récipient, insérer un thermomètre dans l'orifice central, mettre en marche l'agitateur magnétique chauffant, ajuster la vitesse d'agitation pour éviter les éclaboussures et maintenir la température entre 60 et 65 °C. Agiter pendant 10 minutes.
Cessez d'agiter, placez le bécher dans un bain-marie à température constante de 60 °C à 65 °C, laissez reposer pour que les matières insolubles se déposent, puis versez le liquide surnageant aussi complètement que possible dans un creuset de filtration à poids constant.
Ajouter 150 mL d'éthanol à 80 % à 60-65 °C dans le bécher, répéter les opérations d'agitation et de filtration décrites précédemment, puis laver soigneusement le bécher, la coupelle de filtration, l'agitateur et le thermomètre avec de l'éthanol à 80 % à 60-65 °C afin de transférer complètement les matières insolubles dans le creuset, puis laver à nouveau le contenu du creuset. Utiliser une aspiration pendant cette opération et éviter le séchage du gâteau de filtration. Si des particules passent à travers le filtre, réduire l'aspiration.
Remarque : il convient de s’assurer que le chlorure de sodium présent dans l’échantillon est complètement éliminé par lavage à l’éthanol à 80 %. Si nécessaire, une solution de nitrate d’argent à 0,1 mol/L et une solution d’acide nitrique à 6 mol/L peuvent être utilisées pour vérifier la présence d’ions chlorure dans le filtrat.
À température ambiante, le contenu du creuset a été lavé deux fois avec 50 mL d'éthanol à 95 %, puis une seconde fois avec 20 mL d'éthylméthane. La filtration ne doit pas être trop longue. Le creuset a ensuite été placé dans un bécher et chauffé au bain-marie jusqu'à disparition de l'odeur d'éthylméthane.
Remarque : un lavage à l’éthylmine est nécessaire pour éliminer complètement l’éthanol de la substance insoluble. Si l’éthanol n’est pas complètement éliminé avant le séchage à l’étuve, son élimination complète est impossible pendant ce dernier.
Le creuset et le bécher ont été placés dans une étuve à 105 °C ± 2 °C pendant 2 h pour être séchés, puis transférés dans un séchoir pour refroidir pendant 30 min et pesés. Après séchage pendant 1 h et pesage à nouveau pour refroidissement, la variation de masse ne doit pas excéder 0,003 g. En cas d’augmentation de masse pendant la première heure de séchage, la masse la plus faible observée sera retenue.
Les résultats calculés
La pureté de l'hydroxypropylméthylcellulose HPMC a été calculée en fraction massique P, et la valeur a été exprimée en %.
M1 — masse de matière insoluble séchée, en grammes (g) ;
M0 — Masse du composant testé, en grammes (g) ;
W0 — Teneur en humidité et en matières volatiles de l'échantillon, %.
La moyenne arithmétique des deux mesures parallèles est réduite à une décimale pour obtenir le résultat de la mesure.
Pprécision
La différence absolue entre les deux mesures indépendantes obtenues dans des conditions de répétabilité ne dépasse pas 0,3 %, à condition que cette différence ne dépasse pas 5 %.
Date de publication : 14 février 2022