Компанія Tiantai Cellulose спеціалізується на дослідженні, розробці, виробництві та просуванні збуту продуктів HPMC з гідроксипропілметилцелюлози. Чистота гідроксипропілметилцелюлози HPMC є найбільш актуальною темою для виробників та користувачів. Тут ми пропонуємо детальний огляд виробників гідроксипропілметилцелюлози, який, сподіваюся, допоможе вам.
Визначення чистоти гідроксипропілметилцелюлози ГПМЦ
Принцип
Гідроксипропілметилцелюлоза ГПМЦ нерозчинна у 80% етанолі. Після багаторазового розчинення та промивання 80% етанолу, розчиненого у зразку, відокремлюють та видаляють для отримання чистої гідроксипропілметилцелюлози ГПМЦ.
Rреагент
Якщо не зазначено інше, в аналізі слід використовувати лише реагенти, підтверджені як аналітично чисті, та дистильовану або деіонізовану воду або воду порівнянної чистоти.
95% етанол (GB/T 679).
Етанол, 80% розчин, розбавити 840 мл 95% етанолу (E.2.1) водою до об'єму 1 л.
ІМТ (GB/T 12591).
Інструмент
Звичайні лабораторні прилади
Магнітна нагрівальна мішалка, довжина мішалки близько 3,5 см.
Фільтрувальний тигель, 40 мл, апертура 4,5 мкм ~ 9 мкм.
Скляна поверхнева тарілка, φ10 см, центральний отвір.
Стакан, 400 мл.
Водяна баня постійної температури.
Духовка може контролювати температуру на рівні 105 ℃ ± 2 ℃.
Програма
Точно зважте зразок масою 3 г (з точністю до 0,001 г) у склянку постійної ваги, додайте 150 мл 80% етанолу за температури 60℃ ~ 65℃, помістіть магнітний стрижень у магнітні мішалки, накрийте поверхневу чашку, вставте термометр у центральний отвір, увімкніть мішалки, відрегулюйте швидкість перемішування, щоб уникнути розбризкування, та підтримуйте температуру на рівні 60℃ ~ 65℃. Перемішуйте протягом 10 хвилин.
Припиніть перемішування, помістіть склянку у водяну баню з постійною температурою 60℃ ~ 65℃, залиште на місці, щоб осіли нерозчинні речовини, і перелийте надосадову рідину якомога повніше у фільтрувальний тигель з постійною вагою.
Додайте 150 мл 80% етанолу за температури 60℃ ~ 65℃ у склянку, повторіть вищезазначені операції перемішування та фільтрування, а потім ретельно промийте склянку, поверхневу чашку, мішалку та термометр 80% етанолом за температури 60℃ ~ 65℃, щоб нерозчинні речовини повністю перемістилися в тигель, та додатково промийте вміст тигля. Під час цієї операції слід використовувати відсмоктування та уникати сушіння осаду. Якщо частинки проходять через фільтр, відсмоктування слід уповільнити.
Примітка: слід переконатися, що хлорид натрію у зразку повністю змивається 80% етанолом. За необхідності, для перевірки наявності хлорид-іонів у фільтраті можна використовувати розчин нітрату срібла з концентрацією 0,1 моль/л та азотної кислоти з концентрацією 6 моль/л.
За кімнатної температури вміст тигля двічі промивали 95% етанолом об'ємом 50 мл, а потім етилмілеону об'ємом 20 мл для вторинного промивання. Час фільтрації не повинен бути занадто довгим. Тигель поміщали в склянку та нагрівали на паровій бані до зникнення запаху етилмілеону.
Примітка: промивання етиловим розчином необхідне для повного видалення етанолу з нерозчинної речовини. Якщо етанол не буде повністю видалений перед сушінням у печі, повне видалення неможливе під час сушіння в печі.
Тигель та склянку помістили в піч за температури 105℃±2℃ для сушіння протягом 2 годин, потім перенесли в сушарку для охолодження протягом 30 хвилин та зважили, сушили протягом 1 години та зважували для охолодження, доки зміна маси не перевищувала 0,003 г. У разі збільшення маси протягом 1 години сушіння, переважну силу вважали найменшою спостережуваною масою.
Результати обчислення
Чистоту гідроксипропілметилцелюлози ГПМЦ розраховували як масову частку P, а значення виражали у %
M1 — маса висушеної нерозчинної речовини, у грамах (г);
M0 — Маса тестового компонента, у грамах (г);
W0 — Вміст вологи та летких речовин у зразку, %.
Середнє арифметичне значення двох паралельних вимірювань зводиться до одного коми після коми як результат вимірювання.
Pрецизію
Абсолютна різниця між двома незалежними вимірюваннями, отриманими за умов повторюваності, не перевищує 0,3%, за умови, що значення більше 0,3% не перевищує 5%.
Час публікації: 14 лютого 2022 р.