Tiantai Cellulose ettevõte on spetsialiseerunud hüdroksüpropüülmetüültselluloosi (HPMC) toodete uurimisele, arendamisele, tootmisele ja müügiedendusele. HPMC hüdroksüpropüülmetüültselluloosi puhtus on tootjate ja kasutajate jaoks kõige olulisem tooteteema. Siinkohal pakume hüdroksüpropüülmetüültselluloosi tootjatele üksikasjalikku sissejuhatust ja loodan, et see aitab.
HPMC hüdroksüpropüülmetüültselluloosi puhtuse määramine
Põhimõte
Hüdroksüpropüülmetüültselluloos (HPMC) ei lahustu 80% etanoolis. Pärast lahustamist ja korduvat pesemist eraldatakse proovis lahustunud 80% etanool, et saada puhas hüdroksüpropüülmetüültselluloos (HPMC).
Ragent
Kui ei ole teisiti märgitud, võib analüüsis kasutada ainult analüütiliselt puhtaid reagente ja destilleeritud või deioniseeritud vett või võrreldava puhtusastmega vett.
95% etanool (GB/T 679).
Etanool, 80% lahus, lahjendage 840 ml 95% etanooli (E.2.1) veega 1 liitrini.
KMI (GB/T 12591).
Instrument
Levinud laboriinstrumendid
Magnetküttega segisti, segamisvarda pikkus umbes 3,5 cm.
Filtreerimistiigel, 40 ml, ava suurus 4,5 μm ~ 9 μm.
Klaasist taldrik, φ10cm, keskel auk.
Keeduklaas, 400 ml.
Püsiva temperatuuriga veevann.
Ahi, saab temperatuuri reguleerida temperatuuril 105 ℃ ± 2 ℃.
Programm
Kaaluge täpselt 3 g proovi (täpsusega 0,001 g) konstantse kaaluga keeduklaasi, lisage 150 ml 80% etanooli temperatuuril 60 ℃ ~ 65 ℃, asetage magnetvarras magnetseguritesse, katke anum kinni, sisestage termomeeter keskmisesse auku, lülitage segurid sisse, reguleerige segamiskiirust pritsimise vältimiseks ja hoidke temperatuuri 60 ℃ ~ 65 ℃ juures. Segage 10 minutit.
Lõpetage segamine, asetage keeduklaas konstantse temperatuuriga veevanni temperatuuriga 60 ℃ ~ 65 ℃, laske lahustumatul ainel settida ja valage supernatant võimalikult täielikult konstantse kaaluga filtreerimistiiglisse.
Lisage keeduklaasi 150 ml 80% etanooli temperatuuril 60–65 °C, korrake ülaltoodud segamis- ja filtreerimistoiminguid ning peske seejärel keeduklaas, pinnakauss, segamisvarras ja termomeeter hoolikalt 80% etanooliga temperatuuril 60–65 °C, nii et lahustumatu aine kantakse täielikult tiiglisse, ja peske tiigli sisu edasi. Selle toimingu ajal tuleks kasutada imemist ja vältida koogi kuivamist. Kui osakesed läbivad filtrit, tuleks imemist aeglustada.
Märkus: tuleb tagada, et proovis olev naatriumkloriid uhutakse täielikult 80% etanooliga ära. Vajadusel saab filtraadi kloriidioonide sisalduse kontrollimiseks kasutada 0,1 mol/l hõbenitraadi lahust ja 6 mol/l lämmastikhapet.
Toatemperatuuril pesti tiigli sisu kaks korda 50 ml 95% etanooliga ja lõpuks 20 ml etüülalkoholiga teiseks pesemiseks. Filtreerimisaeg ei tohiks olla liiga pikk. Tiigel asetati keeduklaasi ja kuumutati auruvannil, kuni etüülalkoholi lõhn kaob.
Märkus: lahustumatust ainest etanooli täielikuks eemaldamiseks on vaja pesemist etüülamiiniga. Kui etanooli enne ahjus kuivatamist täielikult ei eemaldata, ei ole täielik eemaldamine ahjus kuivatamise ajal võimalik.
Tiigel ja keeduklaas asetati 2 tunniks kuivama ahju temperatuurile 105 ℃ ± 2 ℃, seejärel viidi 30 minutiks jahtuma kuivatisse ja kaaluti ning kuivatati 1 tund ja kaaluti jahutamiseks, kuni massimuutus ei ületanud 0,003 g. Kui mass 1 tunni jooksul suureneb, loetakse madalaimat täheldatud massi.
Tulemused arvutati
HPMC hüdroksüpropüülmetüültselluloosi puhtus arvutati massifraktsioonina P ja väärtus väljendati protsentides.
M1 – kuivatatud lahustumatu aine mass grammides (g);
M0 — katsekomponendi mass grammides (g);
W0 — Proovi niiskusesisaldus ja lenduvate ühendite sisaldus, %.
Mõõtmistulemusena vähendatakse kahe paralleelse mõõtmise aritmeetiline keskmine ühe kümnendkoha täpsusega.
Potsus
Korduvuse tingimustes saadud kahe sõltumatu mõõtmise absoluutne erinevus ei ole suurem kui 0,3%, eeldusel, et suurem kui 0,3% ei ületa 5%.
Postituse aeg: 14. veebruar 2022