חברת Tiantai Cellulose מתמחה במחקר, פיתוח, ייצור וקידום מכירות של מוצרי הידרוקסיפרופיל מתיל תאית HPMC. טוהר הידרוקסיפרופיל מתיל תאית HPMC הוא נושא המוצר שמעסיק ביותר יצרנים ומשתמשים. כאן אנו מציגים את יצרני הידרוקסיפרופיל מתיל תאית כדי לתת מבוא מפורט, אני מקווה שהקריאה תעזור.
קביעת טוהר של הידרוקסיפרופיל מתיל תאית HPMC
העיקרון
הידרוקסיפרופיל מתיל תאית HPMC אינו מסיס ב-80% אתנול. לאחר המסה ושטיפה פעמים רבות, 80% אתנול מומס בדגימה מופרד ומסיר כדי לקבל הידרוקסיפרופיל מתיל תאית HPMC טהור.
Rסוכן
אלא אם כן צוין אחרת, יש להשתמש בניתוח רק בריאגנטים שאושרו כטהורים אנליטיים ומים מזוקקים או מזוקקים או מים בעלי טוהר דומה.
95% אתנול (GB/T 679).
אתנול, תמיסה 80%, לדלל 840 מ"ל אתנול 95% (E.2.1) עם מים עד לליטר אחד.
מדד מסת גוף (GB/T 12591).
הכלי
מכשירי מעבדה נפוצים
בוחש חימום מגנטי, אורך מוט ערבוב כ-3.5 ס"מ.
כור היתוך לסינון, 40 מ"ל, פתח 4.5 מיקרומטר ~ 9 מיקרומטר.
צלחת זכוכית, קוטר 10 ס"מ, חור מרכזי.
כוס, 400 מ"ל.
אמבט מים בטמפרטורה קבועה.
תנור, יכול לשלוט על הטמפרטורה ב-105℃±2℃.
התוכנית
שקלו במדויק את הדגימה 3 גרם (בדיוק של 0.001 גרם) לתוך כוס בעלת משקל קבוע, הוסיפו 150 מ"ל אתנול 80% בטמפרטורה של 60℃ ~ 65℃, הכניסו את המוט המגנטי לתוך מערבבי החימום המגנטיים, כסו את צלחת המשטח, הכניסו מדחום לחור המרכזי, הפעילו את מערבבי החימום, כוונו את מהירות הערבוב כדי למנוע התזות, ושמרו על הטמפרטורה ב-60℃ ~ 65℃. ערבבו במשך 10 דקות.
הפסיקו לערבב, הניחו את הכוס באמבט מים בטמפרטורה קבועה של 60℃ ~ 65℃, עמדו במקום כדי לשקוע חומר בלתי מסיס, ושפכו את הנוזל העל-תכליתי במלוא המידה האפשרית לתוך כור היתוך לסינון במשקל קבוע.
הוסיפו 150 מ"ל אתנול 80% בטמפרטורה של 60°C ~ 65°C לכוס, חזרו על פעולות הערבוב והסינון הנ"ל, ולאחר מכן שטפו בזהירות את הכוס, צלחת המשטח, מוט הערבוב והמדחום עם אתנול 80% בטמפרטורה של 60°C ~ 65°C, כך שהחומר הבלתי מסיס יועבר לחלוטין לכור ההיתוך, ולאחר מכן שטפו את תוכן כור ההיתוך. יש להשתמש בשאיבה במהלך פעולה זו ולהימנע מייבוש העוגה. אם חלקיקים עוברים דרך המסנן, יש להאט את השאיבה.
הערה: יש לוודא שהנתרן כלורי בדגימה נשטף לחלוטין על ידי אתנול 80%. במידת הצורך, ניתן להשתמש בתמיסת כסף חנקתי 0.1 מול/ליטר ו-6 מול/ליטר חומצה חנקתית כדי לבדוק האם התסנין מכיל יוני כלוריד.
בטמפרטורת החדר, תוכן כור ההיתוך נשטף פעמיים עם אתנול 95% ב-50 מ"ל, ולבסוף עם 20 מ"ל אתיל מיקרוביאלית לשטיפה שנייה. זמן הסינון לא צריך להיות ארוך מדי. כור ההיתוך הוכנס לכוס וחומם באמבט קיטור עד שלא נמצא ריח של אתיל מיקרוביאלית.
הערה: שטיפה עם אתיל מימן נחוצה כדי להסיר לחלוטין את האתנול מהחומר הבלתי מסיס. אם האתנול לא מוסר לחלוטין לפני ייבוש בתנור, הסרה מלאה אינה אפשרית במהלך ייבוש בתנור.
כור ההיתוך והכוס הונחו בתנור בטמפרטורה של 105 מעלות צלזיוס ± 2 מעלות צלזיוס לייבוש למשך שעתיים, לאחר מכן הועברו למייבש לקירור למשך 30 דקות ונשקלו, ולאחר מכן יובשו למשך שעה ונשקלו לקירור עד ששינוי המסה לא יעלה על 0.003 גרם. במקרה של עלייה במסה במהלך שעת ייבוש אחת, המסה הנמוכה ביותר שנצפתה תגבר.
התוצאות המחושבות
טוהר הידרוקסיפרופיל מתיל תאית HPMC חושב כשבריר המסה P, והערך בוטא באחוזים.
M1 - מסת החומר היבש הבלתי מסיס, בגרמים (g);
M0 - מסת רכיב הבדיקה, בגרמים (g);
W0 - תכולת לחות ונדיפות של הדגימה, %.
הערך הממוצע האריתמטי של שתי המדידות המקבילות מצטמצם לנקודה עשרונית אחת כתוצאה של המדידה.
Pנסיגה
ההפרש המוחלט בין שתי המדידות הבלתי תלויות שהתקבלו בתנאי חזרתיות אינו גדול מ-0.3%, ובלבד ש-0.3% לא יעלה על 5%.
זמן פרסום: 14 בפברואר 2022