Tiantai Sellüloza şirkəti hidroksipropil metil sellüloz HPMC məhsullarının tədqiqi, inkişafı, istehsalı və satışının təşviqi üzrə ixtisaslaşıb. HPMC hidroksipropil metil sellülozunun saflığı istehsalçılar və istifadəçilər üçün ən çox narahat olan məhsul mövzusudur. Burada hidroksipropil metil sellüloz istehsalçılarına ətraflı giriş vermək üçün oxuyuram, ümid edirəm ki, sizə kömək etmək üçün oxuyacağam.
HPMC hidroksipropil metil sellülozasının saflığının təyini
Prinsip
Hidroksipropil metil sellüloza HPMC 80% etanolda həll olunmur. Nümunədə həll olan 80% etanol dəfələrlə həll edildikdən və yuyulduqdan sonra təmiz hidroksipropil metil sellüloza HPMC əldə etmək üçün ayrılır və çıxarılır.
Rreagent
Başqa cür göstərilmədiyi təqdirdə, analizdə yalnız analitik təmiz olduğu təsdiqlənmiş reagentlər və distillə edilmiş və ya deionlaşdırılmış su və ya müqayisə edilə bilən təmizliyə malik su istifadə edilməlidir.
95% etanol (GB/T 679).
80% etanol məhlulu, 95% etanol (E.2.1) 840 ml-ni 1 litrə qədər su ilə durulaşdırın.
BKİ (GB/T 12591).
Alət
Ümumi laboratoriya alətləri
Maqnit qızdırıcı qarışdırıcı, qarışdırıcı çubuğun uzunluğu təxminən 3,5 sm.
Filtrləmə tiyəsi, 40 ml, diafraqma 4.5μm ~ 9μm.
Şüşə səthli qab, φ10 sm, mərkəzi dəlik.
400 ml stəkan.
Sabit temperaturlu su hamamı.
Soba, temperaturu 105℃±2℃ səviyyəsində idarə edə bilər.
Proqram
3 q (0,001 q-a qədər dəqiqliklə) nümunəni sabit çəkili stəkana dəqiq çəkin, 60℃ ~ 65℃ temperaturda 150 ml 80% etanol əlavə edin, maqnit çubuğunu maqnit qızdırıcı qarışdırıcılara qoyun, səth qabını örtün, mərkəzi dəliyə termometr qoyun, qızdırıcı qarışdırıcıları yandırın, sıçramasının qarşısını almaq üçün qarışdırma sürətini tənzimləyin və temperaturu 60℃ ~ 65℃ səviyyəsində saxlayın. 10 dəqiqə qarışdırın.
Qarışdırmağı dayandırın, stəkanı 60℃ ~ 65℃ sabit temperaturlu su hamamına qoyun, həll olmayan maddəni çökdürmək üçün hərəkətsiz saxlayın və supernatant mayeni mümkün qədər sabit çəkidə filtrasiya çuxuruna tökün.
60℃ ~ 65℃ temperaturda stəkana 150 ml 80% etanol əlavə edin, yuxarıdakı qarışdırma və süzmə əməliyyatlarını təkrarlayın, sonra stəkanı, səth qabını, qarışdırma çubuğunu və termometri 60℃ ~ 65℃ temperaturda 80% etanol ilə diqqətlə yuyun ki, həll olmayan maddə tamamilə potala köçürülsün və potanın tərkibini daha da yuyun. Bu əməliyyat zamanı sorucu istifadə edilməli və tortun qurumasının qarşısı alınmalıdır. Hissəciklər filtrdən keçərsə, sorucu yavaşlatılmalıdır.
Qeyd: nümunədəki natrium xloridinin 80% etanol ilə tamamilə yuyulduğundan əmin olmaq lazımdır. Lazım gələrsə, filtratın tərkibində xlorid ionlarının olub-olmadığını yoxlamaq üçün 0,1 mol/L gümüş nitrat məhlulu və 6 mol/L nitrat turşusu istifadə edilə bilər.
Otaq temperaturunda, tiyənin tərkibi iki dəfə 50 ml-də 95% etanol ilə, sonda isə ikinci dərəcəli yuyulma üçün 20 ml etil mi ilə yuyuldu. Süzmə müddəti çox uzun olmamalıdır. Tiyə bir stəkana qoyuldu və etil mi qoxusu tapılmayana qədər buxar hamamında qızdırıldı.
Qeyd: həll olmayan maddədən etanolun tamamilə çıxarılması üçün etil mi ilə yumaq lazımdır. Əgər etanol sobada qurutmadan əvvəl tamamilə çıxarılmazsa, sobada qurutma zamanı tamamilə çıxarılması mümkün deyil.
Tütək və stəkan 2 saat qurudulmaq üçün 105℃±2℃ temperaturda sobaya qoyuldu, sonra 30 dəqiqə soyutma üçün quruducuya köçürüldü və çəkildi, 1 saat quruduldu və kütlə dəyişikliyi 0,003 q-dan çox olmayana qədər soyuduldu. 1 saatlıq qurutma zamanı kütlə artımı halında, ən aşağı müşahidə olunan kütlə üstünlük təşkil etməlidir.
Hesablanmış nəticələr
HPMC hidroksipropil metilsellülozasının saflığı kütlə payı P kimi hesablanmış və dəyəri % ilə ifadə edilmişdir.
M1 — qurudulmuş həll olmayan maddənin kütləsi, qramla (q);
M0 — Test komponentinin kütləsi, qramla (q);
W0 — Nümunənin nəmliyi və uçucu tərkibi, %.
İki paralel ölçmənin arifmetik orta qiyməti ölçmə nəticəsi olaraq bir onluq nöqtəyə endirilir.
Pqərar
Təkrarlanma şəraitində əldə edilən iki müstəqil ölçmə arasındakı mütləq fərq, 0,3%-dən çox olmamaq şərti ilə, 5%-dən çox olmamaq şərti ilə 0,3%-dən çox deyil.
Yayımlanma vaxtı: 14 Fevral 2022