Компанията Tiantai Cellulose е специализирана в научноизследователската, развойната дейност, производството и промотирането на продажбите на продукти от хидроксипропилметилцелулоза HPMC. Чистотата на хидроксипропилметилцелулозата HPMC е най-важната тема за производителите и потребителите. Тук ще ви представим подробно описание на производителите на хидроксипропилметилцелулоза, надявам се, че четенето ще ви помогне.
Определяне на чистотата на HPMC хидроксипропилметилцелулоза
Принципът
Хидроксипропилметилцелулозата HPMC е неразтворима в 80% етанол. След многократно разтваряне и промиване, 80% етанол, разтворен в пробата, се отделя и отстранява, за да се получи чиста хидроксипропилметилцелулоза HPMC.
Rреагент
Освен ако не е посочено друго, в анализа се използват само реактиви, за които е потвърдено, че са аналитично чисти, и дестилирана или дейонизирана вода или вода със сравнима чистота.
95% етанол (GB/T 679).
Етанол, 80% разтвор, разредете 840 мл 95% етанол (E.2.1) с вода до 1 л.
ИТМ (GB/T 12591).
Инструментът
Общи лабораторни инструменти
Магнитна нагревателна бъркалка, дължина на бъркалката около 3,5 см.
Филтрационен тигел, 40mL, апертура 4.5μm ~ 9μm.
Стъклена чиния, φ10 см, централен отвор.
Чаша, 400 мл.
Водна баня с постоянна температура.
Фурна, може да контролира температурата на 105 ℃ ± 2 ℃.
Програмата
Претеглете точно пробата 3 g (с точност до 0,001 g) в чаша с постоянно тегло, добавете 150 ml 80% етанол при 60℃ ~ 65℃, поставете магнитния прът в магнитните нагревателни бъркалки, покрийте повърхността на съда, поставете термометър в централния отвор, включете нагревателните бъркалки, регулирайте скоростта на разбъркване, за да избегнете пръски, и поддържайте температурата на 60℃ ~ 65℃. Разбърквайте 10 минути.
Спрете разбъркването, поставете чашата във водна баня с постоянна температура от 60℃ ~ 65℃, оставете неподвижно, за да се утаят неразтворимите вещества, и изсипете течността от супернатантата възможно най-пълно в тигел за филтриране с постоянно тегло.
Добавете 150 мл 80% етанол при 60℃ ~ 65℃ в чашата, повторете горните операции по разбъркване и филтриране, след което измийте внимателно чашата, повърхността на бъркалката, бъркалката и термометъра с 80% етанол при 60℃ ~ 65℃, така че неразтворимото вещество да се прехвърли напълно в тигела, и допълнително измийте съдържанието на тигела. По време на тази операция трябва да се използва засмукване и да се избягва изсушаването на филтърната утайка. Ако частици преминават през филтъра, засмукването трябва да се забави.
Забележка: Трябва да се гарантира, че натриевият хлорид в пробата е напълно отмит с 80% етанол. Ако е необходимо, може да се използва 0,1 mol/L разтвор на сребърен нитрат и 6 mol/L азотна киселина, за да се провери дали филтратът съдържа хлоридни йони.
При стайна температура съдържанието на тигела се промива два пъти с 95% етанол при 50 mL и накрая с 20 mL етилов разтвор за вторично промиване. Времето за филтриране не трябва да бъде твърде дълго. Тигелът се поставя в чаша и се нагрява на парна баня, докато не се усети миризма на етилов разтвор.
Забележка: промиването с етилов мил е необходимо, за да се отстрани напълно етанолът от неразтворимото вещество. Ако етанолът не е напълно отстранен преди сушене във фурна, пълното му отстраняване не е възможно по време на сушенето във фурна.
Тигелът и чашата се поставят в пещ при 105℃±2℃ за сушене в продължение на 2 часа, след което се прехвърлят в сушилнята за охлаждане в продължение на 30 минути и се претеглят, сушат се в продължение на 1 час и се претеглят за охлаждане, докато промяната в масата не надвишава 0,003 g. В случай на увеличение на масата по време на 1 час сушене, най-ниската наблюдавана маса се счита за преобладаваща.
Резултатите, изчислени
Чистотата на HPMC хидроксипропилметилцелулозата беше изчислена като масова фракция P, а стойността беше изразена като %
M1 — маса на изсушеното неразтворимо вещество, в грамове (g);
M0 — Маса на изпитвания компонент, в грамове (g);
W0 — Влага и съдържание на летливи вещества в пробата, %.
Средноаритметичната стойност на двете паралелни измервания се редуцира до една десетична точка като резултат от измерването.
Pпреразглеждане
Абсолютната разлика между двете независими измервания, получени при условия на повторяемост, не е по-голяма от 0,3%, при условие че разликата, по-голяма от 0,3%, не надвишава 5%.
Време на публикуване: 14 февруари 2022 г.