L'impresa Tiantai Cellulose hè specializata in a ricerca, u sviluppu, a pruduzzione è a prumuzione di vendita di prudutti HPMC di idrossipropilmetilcellulosa. A purità di l'idrossipropilmetilcellulosa HPMC hè u tema di u pruduttu u più preoccupante per i pruduttori è l'utilizatori. Quì, i pruduttori di idrossipropilmetilcellulosa daranu una introduzione dettagliata, spergu di leghje per aiutà.
Determinazione di a purità di l'idrossipropilmetilcellulosa HPMC
U principiu
L'idrossipropilmetilcellulosa HPMC hè insolubile in etanolu à 80%. Dopu à a dissoluzione è u lavaggiu parechje volte, l'etanolu à 80% dissoltu in u campione hè separatu è eliminatu per ottene idrossipropilmetilcellulosa HPMC pura.
Ragente
Salvu indicazione contraria, solu i reagenti cunfirmati cum'è analiticamente puri è acqua distillata o deionizzata o acqua di purezza paragunabile devenu esse aduprati in l'analisi.
95% etanolu (GB/T 679).
Etanolu, suluzione à 80%, diluisce etanolu à 95% (E.2.1) 840 mL cù acqua finu à 1 L.
IMC (GB/T 12591).
U strumentu
Strumenti di laburatoriu cumuni
Agitatore magneticu à riscaldamentu, lunghezza di l'asta di agitazione circa 3,5 cm.
Crogiolu di filtrazione, 40 mL, apertura 4,5 μm ~ 9 μm.
Piattu di superficia in vetru, φ10cm, foru cintrali.
Bicchieru, 400 ml.
Bagnu d'acqua à temperatura costante.
Fornu, pò cuntrullà a temperatura à 105 ℃ ± 2 ℃.
U prugramma
Pesate accuratamente u campione 3 g (precisu à 0,001 g) in un becher à pesu costante, aghjunghjite 150 mL di etanolu 80% à 60 ℃ ~ 65 ℃, mette a barra magnetica in l'agitatori riscaldanti magnetici, coprite u piattu di superficia, inserite un termometru in u foru centrale, accendete l'agitatori riscaldanti, aghjustate a velocità di agitazione per evità schizzi è mantene a temperatura à 60 ℃ ~ 65 ℃. Agitate per 10 minuti.
Smette di mischjà, mette u becher in un bagnu d'acqua à temperatura costante di 60 ℃ ~ 65 ℃, lasciate fermu per sedimentà a materia insolubile, è versate u liquidu surnatante u più cumpletamente pussibule in un crogiolu di filtrazione à pesu costante.
Aghjunghjite 150 mL d'etanolu à 80% à 60 ℃ ~ 65 ℃ à u becher, ripetite l'operazioni di miscelazione è filtrazione sopra, è poi lavate cù cura u becher, u piattu di superficia, l'asta di miscelazione è u termometru cù etanolu à 80% à 60 ℃ ~ 65 ℃, in modu chì a materia insolubile sia cumpletamente trasferita à u crogiolu, è lavate ulteriormente u cuntenutu di u crogiolu. L'aspirazione deve esse aduprata durante sta operazione è l'asciugatura di a torta deve esse evitata. Se e particelle passanu per u filtru, l'aspirazione deve esse rallentata.
Nota: ci vole à assicurà chì u cloruru di sodiu in u campione sia cumpletamente lavatu via da etanolu à 80%. Se necessariu, si pò aduprà una soluzione di nitratu d'argentu 0,1 mol/L è un acidu nitricu 6 mol/L per verificà se u filtratu cuntene ioni cloruru.
À temperatura ambiente, u cuntenutu di u crogiolu hè statu lavatu duie volte cù etanolu à 95% à 50 mL, è infine cù 20 mL di etile per u lavaggio secundariu. U tempu di filtrazione ùn deve esse troppu longu. U crogiolu hè statu piazzatu in un becher è riscaldatu in u bagnu di vapore finu à chì ùn si sia più trovu odore di etile.
Nota: u lavaggiu cù etil mi hè necessariu per eliminà cumpletamente l'etanolu da a sustanza insolubile. Se l'etanolu ùn hè micca cumpletamente eliminatu prima di l'asciugatura in fornu, l'eliminazione cumpleta ùn hè micca pussibule durante l'asciugatura in fornu.
U crogiuolo è u bicchieru sò stati posti in un fornu à 105 ℃ ± 2 ℃ per l'asciugatura per 2 ore, poi trasferiti in l'asciugatrice per u raffreddamentu per 30 minuti è pesati, è asciugati per 1 ora è pesati per u raffreddamentu finu à chì u cambiamentu di massa ùn sia micca più di 0,003 g. In casu d'aumentu di massa durante 1 ora di asciugatura, a massa osservata più bassa prevalerà.
I risultati calculati
A purità di l'idrossipropilmetilcellulosa HPMC hè stata calculata cum'è frazione di massa P, è u valore hè statu espressu cum'è %
M1 — massa di materia insolubile secca, in grammi (g);
M0 — Massa di u cumpunente di prova, in grammi (g);
W0 — Umidità è cuntenutu volatile di u campione, %.
U valore mediu aritmeticu di e duie misurazioni parallele hè riduttu à una virgula cum'è risultatu di a misurazione.
Pricisione
A differenza assoluta trà e duie misurazioni indipendenti ottenute in cundizioni di ripetibilità ùn hè micca più grande di 0,3%, à condizione chì più di 0,3% ùn superi micca u 5%.
Data di publicazione: 14 di ferraghju 2022
