Компания Tiantai Cellulose специализируется на исследованиях, разработке, производстве и продвижении продукции из гидроксипропилметилцеллюлозы (ГПМЦ). Чистота ГПМЦ является наиболее важным вопросом для производителей и потребителей. Здесь мы, производители гидроксипропилметилцеллюлозы, представляем подробную информацию, которая, надеемся, окажется полезной.
Определение чистоты гидроксипропилметилцеллюлозы (ГПМЦ).
Принцип
Гидроксипропилметилцеллюлоза (ГПМЦ) нерастворима в 80% этаноле. После растворения и многократного промывания растворенный в образце 80% этанол отделяют и удаляют, получая чистую гидроксипропилметилцеллюлозу (ГПМЦ).
Rагент
Если не указано иное, для анализа следует использовать только реагенты, подтвержденные как аналитически чистые, а также дистиллированную или деионизированную воду или воду сопоставимой чистоты.
95% этанол (GB/T 679).
Этанол, 80% раствор, разбавить 95% этанол (E.2.1) 840 мл водой до 1 л.
ИМТ (GB/T 12591).
Инструмент
Обычные лабораторные приборы
Магнитная мешалка с подогревом, длина мешалки около 3,5 см.
Фильтрационный тигель, 40 мл, диаметр пор 4,5 мкм ~ 9 мкм.
Стеклянная тарелка, диаметр 10 см, центральное отверстие.
Стакан, 400 мл.
Водяная баня с постоянной температурой.
Духовка, позволяет регулировать температуру в пределах 105℃±2℃.
Программа
Точно взвесьте образец массой 3 г (с точностью до 0,001 г) в мерный стакан, добавьте 150 мл 80% этанола при температуре 60–65 °C, поместите магнитный стержень в магнитную мешалку с подогревом, накройте чашку крышкой, вставьте термометр в центральное отверстие, включите мешалку с подогревом, отрегулируйте скорость перемешивания, чтобы избежать разбрызгивания, и поддерживайте температуру 60–65 °C. Перемешивайте в течение 10 минут.
Прекратите перемешивание, поместите стакан в водяную баню с постоянной температурой 60–65 °C, дайте ему постоять, чтобы нерастворимые вещества осели, и как можно полнее перелейте надосадочную жидкость в фильтрационный тигель с постоянной массой.
Добавьте в стакан 150 мл 80% этанола при температуре 60–65 °C, повторите описанные выше операции перемешивания и фильтрации, затем тщательно промойте стакан, чашку Петри, мешалку и термометр 80% этанолом при температуре 60–65 °C, чтобы нерастворимые вещества полностью перенеслись в тигель, и дополнительно промойте содержимое тигля. Во время этой операции следует использовать вакуум и избегать высыхания осадка. Если частицы проходят через фильтр, следует уменьшить скорость вакуумирования.
Примечание: необходимо убедиться, что хлорид натрия в образце полностью вымыт 80%-ным этанолом. При необходимости для проверки наличия хлорид-ионов в фильтрате можно использовать 0,1 моль/л раствор нитрата серебра и 6 моль/л азотную кислоту.
При комнатной температуре содержимое тигля дважды промывали 50 мл 95%-ного этанола, а затем 20 мл этилового спирта для вторичной промывки. Время фильтрации не должно быть слишком долгим. Тигель помещали в стакан и нагревали на паровой бане до тех пор, пока не исчезал запах этилового спирта.
Примечание: промывка этиловым спиртом необходима для полного удаления этанола из нерастворимого вещества. Если этанол не будет полностью удален до сушки в печи, полное удаление во время сушки в печи будет невозможно.
Тигель и стакан помещали в печь при температуре 105℃±2℃ для сушки в течение 2 часов, затем переносили в сушилку для охлаждения в течение 30 минут и взвешивали, после чего сушили в течение 1 часа и снова взвешивали для охлаждения до тех пор, пока изменение массы не становилось не более 0,003 г. В случае увеличения массы в течение 1 часа сушки, приоритет имеет наименьшая наблюдаемая масса.
Результаты расчета
Чистота гидроксипропилметилцеллюлозы (ГПМЦ) рассчитывалась как массовая доля P, и это значение выражалось в процентах.
М1 — масса высушенного нерастворимого вещества в граммах (г);
M0 — Масса исследуемого компонента, в граммах (г);
W0 — Содержание влаги и летучих веществ в образце, %.
В качестве результата измерения используется среднее арифметическое двух параллельных измерений, округленное до одного знака после запятой.
Pрешение
Абсолютная разница между двумя независимыми измерениями, полученными в условиях воспроизводимости, не превышает 0,3%, при условии, что разница, превышающая 0,3%, не превышает 5%.
Дата публикации: 14 февраля 2022 г.