A Tiantai Cellulose é uma empresa especializada em pesquisa, desenvolvimento, produção e comercialização de produtos de hidroxipropilmetilcelulose (HPMC). A pureza da HPMC é o principal fator de preocupação para fabricantes e usuários. Neste artigo, nós, fabricantes de hidroxipropilmetilcelulose, apresentamos uma descrição detalhada do produto. Esperamos que a leitura seja útil.
Determinação da pureza da hidroxipropilmetilcelulose (HPMC)
O princípio
A hidroxipropilmetilcelulose (HPMC) é insolúvel em etanol a 80%. Após a dissolução e lavagens repetidas, o etanol a 80% dissolvido na amostra é separado e removido para se obter hidroxipropilmetilcelulose (HPMC) pura.
Ragente
Salvo indicação em contrário, somente reagentes comprovadamente de pureza analítica e água destilada ou deionizada, ou água de pureza comparável, devem ser utilizados na análise.
Etanol a 95% (GB/T 679).
Etanol, solução a 80%, diluir etanol a 95% (E.2.1) 840 mL com água até 1 L.
IMC (GB/T 12591).
O instrumento
Instrumentos comuns de laboratório
Agitador magnético com aquecimento, haste de agitação com cerca de 3,5 cm de comprimento.
Cadinho de filtração, 40 mL, abertura de 4,5 μm a 9 μm.
Prato de vidro, φ10cm, com furo central.
Béquer de 400 mL.
Banho-maria com temperatura constante.
O forno pode controlar a temperatura em 105℃±2℃.
O programa
Pese com precisão 3 g da amostra (com precisão de 0,001 g) em um béquer de massa constante, adicione 150 mL de etanol a 80% a 60 °C a 65 °C, coloque a haste magnética no agitador magnético com aquecimento, cubra a placa de Petri, insira um termômetro no orifício central, ligue o agitador com aquecimento, ajuste a velocidade de agitação para evitar respingos e mantenha a temperatura entre 60 °C e 65 °C. Agite por 10 minutos.
Pare de agitar, coloque o béquer em um banho-maria com temperatura constante de 60°C a 65°C, deixe em repouso para que a matéria insolúvel se deposite e despeje o líquido sobrenadante o mais completamente possível em um cadinho de filtração de peso constante.
Adicione 150 mL de etanol a 80% a 60 °C a 65 °C ao béquer, repita as operações de agitação e filtração descritas anteriormente e, em seguida, lave cuidadosamente o béquer, a placa de Petri, a vareta de agitação e o termômetro com etanol a 80% a 60 °C a 65 °C, de modo que a matéria insolúvel seja completamente transferida para o cadinho. Lave também o conteúdo do cadinho. Utilize sucção durante esta operação e evite que o bolo seque. Caso partículas passem pelo filtro, diminua a velocidade de sucção.
Nota: deve-se garantir que o cloreto de sódio na amostra seja completamente removido com etanol a 80%. Se necessário, pode-se utilizar uma solução de nitrato de prata 0,1 mol/L e ácido nítrico 6 mol/L para verificar se o filtrado contém íons cloreto.
À temperatura ambiente, o conteúdo do cadinho foi lavado duas vezes com 50 mL de etanol a 95% e, finalmente, com 20 mL de metanol para uma segunda lavagem. O tempo de filtração não deve ser muito longo. O cadinho foi colocado em um béquer e aquecido em banho-maria até que o odor de metanol desaparecesse.
Nota: a lavagem com álcool etílico é necessária para remover completamente o etanol da substância insolúvel. Se o etanol não for completamente removido antes da secagem em estufa, a remoção completa não será possível durante a secagem.
O cadinho e o béquer foram colocados em uma estufa a 105 °C ± 2 °C para secagem por 2 h, depois transferidos para um dessecador para resfriamento por 30 min e pesados, e secos por 1 h e pesados novamente para resfriamento até que a variação de massa não fosse superior a 0,003 g. Em caso de aumento de massa durante a secagem de 1 h, a menor massa observada deverá ser considerada.
Os resultados foram calculados.
A pureza da hidroxipropilmetilcelulose (HPMC) foi calculada como fração mássica P, e o valor foi expresso em %
M1 — massa de matéria insolúvel seca, em gramas (g);
M0 — Massa do componente de teste, em gramas (g);
W0 — Teor de umidade e voláteis da amostra, %.
O valor médio aritmético das duas medições paralelas é reduzido a uma casa decimal como resultado da medição.
Precisão
A diferença absoluta entre as duas medições independentes obtidas em condições de repetibilidade não é superior a 0,3%, desde que o valor superior a 0,3% não exceda 5%.
Data da publicação: 14 de fevereiro de 2022