Η εταιρεία Tiantai Cellulose ειδικεύεται στην έρευνα, ανάπτυξη, παραγωγή και προώθηση πωλήσεων προϊόντων υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης HPMC. Η καθαρότητα της υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης HPMC είναι το πιο σημαντικό θέμα προϊόντος για τους κατασκευαστές και τους χρήστες. Εδώ, οι κατασκευαστές υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης δίνουν μια λεπτομερή εισαγωγή, ελπίζω να διαβάσω για να βοηθήσω.
Προσδιορισμός καθαρότητας της υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης HPMC
Η αρχή
Η υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνη HPMC είναι αδιάλυτη σε 80% αιθανόλη. Μετά από διάλυση και πλύση πολλές φορές, η αιθανόλη 80% που είναι διαλυμένη στο δείγμα διαχωρίζεται και απομακρύνεται για να ληφθεί καθαρή υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνη HPMC.
Rαντιπρόσωπος
Εκτός εάν ορίζεται διαφορετικά, στην ανάλυση θα χρησιμοποιούνται μόνο αντιδραστήρια των οποίων η αναλυτική καθαρότητα είναι επιβεβαιωμένη και απεσταγμένο ή απιονισμένο νερό ή νερό συγκρίσιμης καθαρότητας.
95% αιθανόλη (GB/T 679).
Αιθανόλη, διάλυμα 80%, αραιώστε 840mL αιθανόλης 95% (E.2.1) με νερό μέχρι 1L.
ΔΜΣ (GB/T 12591).
Το όργανο
Κοινά εργαστηριακά όργανα
Μαγνητικός αναδευτήρας θέρμανσης, μήκος ράβδου ανάδευσης περίπου 3,5 cm.
Χωνευτήριο διήθησης, 40mL, άνοιγμα 4,5μm ~ 9μm.
Πιάτο με γυάλινη επιφάνεια, φ10cm, κεντρική οπή.
Ποτήρι ζέσεως, 400 ml.
Υδάτινο λουτρό σταθερής θερμοκρασίας.
Ο φούρνος, μπορεί να ελέγξει τη θερμοκρασία στους 105℃±2℃.
Το πρόγραμμα
Ζυγίστε με ακρίβεια το δείγμα 3g (με ακρίβεια 0,001g) σε ένα ποτήρι ζέσεως σταθερού βάρους, προσθέστε 150mL αιθανόλης 80% στους 60℃ ~ 65℃, τοποθετήστε τη μαγνητική ράβδο στους μαγνητικούς αναδευτήρες θέρμανσης, καλύψτε την επιφάνεια του πιάτου, εισάγετε ένα θερμόμετρο στην κεντρική οπή, ενεργοποιήστε τους αναδευτήρες θέρμανσης, ρυθμίστε την ταχύτητα ανάδευσης για να αποφύγετε πιτσίλισμα και διατηρήστε τη θερμοκρασία στους 60℃ ~ 65℃. Ανακατέψτε για 10 λεπτά.
Σταματήστε την ανάδευση, τοποθετήστε το ποτήρι ζέσεως σε υδατόλουτρο σταθερής θερμοκρασίας 60℃ ~ 65℃, αφήστε το να σταθεί για να καθιζάνουν οι αδιάλυτες ύλες και ρίξτε το υπερκείμενο υγρό όσο το δυνατόν πληρέστερα σε ένα χωνευτήριο διήθησης σταθερού βάρους.
Προσθέστε 150 mL αιθανόλης 80% στους 60℃ ~ 65℃ στο ποτήρι ζέσεως, επαναλάβετε τις παραπάνω διαδικασίες ανάδευσης και φιλτραρίσματος και στη συνέχεια πλύνετε προσεκτικά το ποτήρι ζέσεως, την επιφάνεια του πιάτου, τη ράβδο ανάδευσης και το θερμόμετρο με αιθανόλη 80% στους 60℃ ~ 65℃, έτσι ώστε η αδιάλυτη ύλη να μεταφερθεί πλήρως στο χωνευτήριο και πλύνετε περαιτέρω το περιεχόμενο του χωνευτηρίου. Κατά τη διάρκεια αυτής της διαδικασίας θα πρέπει να χρησιμοποιείται αναρρόφηση και να αποφεύγεται η ξήρανση του κέικ. Εάν σωματίδια περάσουν από το φίλτρο, η αναρρόφηση θα πρέπει να επιβραδυνθεί.
Σημείωση: Θα πρέπει να διασφαλιστεί ότι το χλωριούχο νάτριο στο δείγμα έχει απομακρυνθεί πλήρως με αιθανόλη 80%. Εάν είναι απαραίτητο, μπορεί να χρησιμοποιηθεί διάλυμα νιτρικού αργύρου 0,1 mol/L και νιτρικό οξύ 6 mol/L για να ελεγχθεί εάν το διήθημα περιέχει ιόντα χλωρίου.
Σε θερμοκρασία δωματίου, το περιεχόμενο του χωνευτηρίου πλύθηκε δύο φορές με αιθανόλη 95% στα 50 mL και τέλος με αιθυλικό άλας 20 mL για δευτερεύουσα πλύση. Ο χρόνος διήθησης δεν πρέπει να είναι πολύ μεγάλος. Το χωνευτήριο τοποθετήθηκε σε ποτήρι ζέσεως και θερμάνθηκε σε ατμόλουτρο μέχρι να μην ανιχνευθεί οσμή αιθυλικού άλατος.
Σημείωση: Η πλύση με αιθυλικό μι είναι απαραίτητη για την πλήρη απομάκρυνση της αιθανόλης από την αδιάλυτη ουσία. Εάν η αιθανόλη δεν απομακρυνθεί πλήρως πριν από την ξήρανση σε φούρνο, η πλήρης απομάκρυνση δεν είναι δυνατή κατά την ξήρανση σε φούρνο.
Το χωνευτήριο και το ποτήρι ζέσεως τοποθετήθηκαν σε φούρνο στους 105℃±2℃ για ξήρανση για 2 ώρες, στη συνέχεια μεταφέρθηκαν στον ξηραντήρα για ψύξη για 30 λεπτά και ζυγίστηκαν, και στη συνέχεια ξηράνθηκαν για 1 ώρα και ζυγίστηκαν για ψύξη μέχρι η μεταβολή της μάζας να μην είναι μεγαλύτερη από 0,003 g. Σε περίπτωση αύξησης της μάζας κατά τη διάρκεια ξήρανσης 1 ώρας, υπερισχύει η χαμηλότερη παρατηρούμενη μάζα.
Τα αποτελέσματα που υπολογίστηκαν
Η καθαρότητα της υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης HPMC υπολογίστηκε ως κλάσμα μάζας P και η τιμή εκφράστηκε ως %
M1 — μάζα ξηρής αδιάλυτης ύλης, σε γραμμάρια (g)·
M0 — Μάζα του υπό δοκιμή συστατικού, σε γραμμάρια (g)·
W0 — Περιεκτικότητα σε υγρασία και πτητικά συστατικά του δείγματος, %.
Η αριθμητική μέση τιμή των δύο παράλληλων μετρήσεων μειώνεται σε ένα δεκαδικό ψηφίο ως αποτέλεσμα μέτρησης.
Pαποκοπή
Η απόλυτη διαφορά μεταξύ των δύο ανεξάρτητων μετρήσεων που λαμβάνονται υπό συνθήκες επαναληψιμότητας δεν είναι μεγαλύτερη από 0,3%, υπό την προϋπόθεση ότι μεγαλύτερη από 0,3% δεν υπερβαίνει το 5%.
Ώρα δημοσίευσης: 14 Φεβρουαρίου 2022