톈타이 셀룰로오스 회사는 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스(HPMC) 제품의 연구, 개발, 생산 및 판매 촉진을 전문으로 합니다. HPMC의 순도는 제조업체와 사용자 모두에게 가장 중요한 요소입니다. 저희는 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스 제조업체로서 이에 대한 자세한 소개를 제공하고자 합니다. 이 글이 여러분께 도움이 되기를 바랍니다.
HPMC(하이드록시프로필메틸셀룰로오스)의 순도 측정
원칙
하이드록시프로필 메틸셀룰로오스(HPMC)는 80% 에탄올에 녹지 않습니다. 여러 번 용해 및 세척 과정을 거친 후, 시료에 용해된 80% 에탄올을 분리 및 제거하여 순수한 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스(HPMC)를 얻습니다.
R시약
달리 명시되지 않는 한, 분석용으로 순수한 것으로 확인된 시약과 증류수 또는 탈이온수, 혹은 이와 동등한 순도의 물만 분석에 사용해야 합니다.
95% 에탄올(GB/T 679).
80% 에탄올 용액, 95% 에탄올(E.2.1) 840mL를 물로 희석하여 1L로 만듭니다.
체질량지수(BMI, GB/T 12591).
악기
일반적인 실험실 기기
자석 가열식 교반기, 교반봉 길이 약 3.5cm.
여과 도가니, 40mL, 구멍 크기 4.5μm ~ 9μm.
유리 표면 접시, 지름 10cm, 중앙에 구멍 있음.
비커, 400mL.
항온수조.
오븐은 105℃±2℃로 온도를 조절할 수 있습니다.
프로그램
정밀하게 3g(0.001g 단위까지 정확)의 시료를 항량 비커에 넣고, 60℃~65℃의 80% 에탄올 150mL를 첨가한다. 자석 교반기에 자석 교반봉을 넣고, 표면 덮개를 씌운 후, 중앙 구멍에 온도계를 삽입한다. 교반기를 작동시키고, 튀지 않도록 교반 속도를 조절하면서 60℃~65℃의 온도를 유지하며 10분간 교반한다.
교반을 멈추고 비커를 60℃~65℃의 항온수조에 넣어 불용성 물질이 침전될 때까지 그대로 둔 다음, 상등액을 가능한 한 완전히 항량 여과 도가니에 붓습니다.
비커에 60℃~65℃의 80% 에탄올 150mL를 넣고, 앞서 설명한 교반 및 여과 과정을 반복한 후, 비커, 표면 접시, 교반봉, 온도계를 60℃~65℃의 80% 에탄올로 깨끗이 세척하여 불용성 물질이 도가니로 완전히 옮겨지도록 하고, 도가니 내용물도 세척한다. 이 과정에서 흡입을 이용하여 케이크가 건조되지 않도록 해야 한다. 만약 입자가 필터를 통과하면 흡입 속도를 늦춰야 한다.
참고: 시료에 포함된 염화나트륨은 80% 에탄올로 완전히 세척해야 합니다. 필요한 경우, 0.1mol/L 질산은 용액과 6mol/L 질산을 사용하여 여과액에 염화이온이 포함되어 있는지 확인할 수 있습니다.
실온에서 도가니 내용물을 95% 에탄올 50mL로 두 번 세척하고, 마지막으로 에틸마이크로에탄올 20mL로 2차 세척을 실시하였다. 여과 시간은 너무 길지 않아야 한다. 도가니를 비커에 넣고 에틸마이크로에탄올 냄새가 나지 않을 때까지 수욕조에서 가열하였다.
참고: 불용성 물질에서 에탄올을 완전히 제거하려면 에틸마이크로에멀젼으로 세척해야 합니다. 오븐 건조 전에 에탄올이 완전히 제거되지 않으면 오븐 건조 중에도 완전히 제거할 수 없습니다.
도가니와 비커를 105℃±2℃의 오븐에서 2시간 동안 건조시킨 후, 건조기로 옮겨 30분간 냉각시키고 무게를 측정하였다. 이후 1시간 동안 건조하고 냉각시키는 과정을 무게 변화가 0.003g 이하가 될 때까지 반복하였다. 1시간 건조 동안 무게가 증가하는 경우, 가장 낮은 무게를 기준으로 삼았다.
계산된 결과
HPMC(하이드록시프로필메틸셀룰로오스)의 순도는 질량분율 P로 계산하였으며, 그 값은 %로 나타냈다.
M1 — 건조된 불용성 물질의 질량(그램(g))
M0 — 시험 구성 요소의 질량(그램(g))
W0 — 시료의 수분 및 휘발성 물질 함량(%).
두 개의 병렬 측정값의 산술 평균값을 소수점 첫째 자리까지 줄여서 측정 결과로 사용합니다.
P절제
반복성 조건에서 얻은 두 개의 독립적인 측정값 사이의 절대 차이는 0.3%를 넘지 않으며, 0.3%를 초과하는 경우는 5%를 넘지 않아야 합니다.
게시 시간: 2022년 2월 14일