A empresa Tiantai Cellulose especialízase na investigación, desenvolvemento, produción e promoción de vendas de produtos de hidroxipropilmetilcelulosa HPMC. A pureza da hidroxipropilmetilcelulosa HPMC é o tema de produto que máis preocupa aos fabricantes e usuarios. Aquí, fabricantes de hidroxipropilmetilcelulosa, ofrecemos unha introdución detallada. Espero que as lecturas sexan de axuda.
Determinación da pureza da hidroxipropilmetilcelulosa HPMC
O principio
A hidroxipropilmetilcelulosa HPMC é insoluble en etanol ao 80 %. Despois de disolvela e lavala varias veces, o etanol ao 80 % disolto na mostra sepárase e elimínase para obter hidroxipropilmetilcelulosa HPMC pura.
Raxente
A menos que se indique o contrario, na análise só se utilizarán reactivos que se confirme que son analíticamente puros e auga destilada ou desionizada ou auga de pureza comparable.
95 % de etanol (GB/T 679).
Solución de etanol ao 80 %, diluír 840 ml de etanol ao 95 % (E.2.1) con auga ata obter 1 l.
IMC (GB/T 12591).
O instrumento
Instrumentos de laboratorio comúns
Axitador magnético de quecemento, lonxitude da vara de axitación duns 3,5 cm.
Crisol de filtración, 40 ml, abertura 4,5 μm ~ 9 μm.
Prato de superficie de vidro, φ10 cm, orificio central.
Vaso de precipitados, 400 ml.
Baño de auga a temperatura constante.
Forno, pode controlar a temperatura a 105 ℃ ± 2 ℃.
O programa
Pesar con precisión a mostra de 3 g (con unha precisión de 0,001 g) nun vaso de precipitados de peso constante, engadir 150 ml de etanol ao 80 % a 60 ℃ ~ 65 ℃, colocar a vara magnética nos axitadores magnéticos de quentamento, tapar o prato superficial, inserir un termómetro no orificio central, activar os axitadores de quentamento, axustar a velocidade de axitación para evitar salpicaduras e manter a temperatura a 60 ℃ ~ 65 ℃. Axitar durante 10 minutos.
Deixe de remexer, coloque o vaso de precipitados nun baño de auga a temperatura constante de 60 ℃ ~ 65 ℃, deixe repousar para que a materia insoluble se sedimente e verte o líquido sobrenadante o máis completamente posible nun crisol de filtración de peso constante.
Engadir 150 ml de etanol ao 80 % a 60 ℃ ~ 65 ℃ ao vaso de precipitados, repetir as operacións de axitación e filtrado anteriores e, a continuación, lavar coidadosamente o vaso de precipitados, o prato de superficie, a vara de axitación e o termómetro con etanol ao 80 % a 60 ℃ ~ 65 ℃, de xeito que a materia insoluble se transfira completamente ao crisol e seguir lavando o contido do crisol. Debe usarse a succión durante esta operación e evitarse o secado da torta. Se as partículas pasan a través do filtro, a succión debe reducirse a velocidade.
Nota: débese garantir que o cloruro de sodio da mostra sexa completamente lavado por etanol ao 80 %. Se é necesario, pódese usar unha solución de nitrato de prata a 0,1 mol/L e ácido nítrico a 6 mol/L para comprobar se o filtrado contén ións de cloruro.
Á temperatura ambiente, o contido do crisol lavouse dúas veces con etanol ao 95 % a 50 ml e, finalmente, con 20 ml de etilo para un lavado secundario. O tempo de filtración non debería ser demasiado longo. O crisol colocouse nun vaso de precipitados e quentouse nun baño de vapor ata que non se atopase cheiro a etilo.
Nota: é necesario lavar con solución etílica para eliminar completamente o etanol da substancia insoluble. Se o etanol non se elimina completamente antes do secado no forno, non é posible eliminalo por completo durante o secado no forno.
O crisol e o vaso de precipitados colocáronse nun forno a 105 ℃ ± 2 ℃ para secaren durante 2 h, despois transferíronse ao secador para arrefriar durante 30 min e pesáronse, e secáronse durante 1 h e pesáronse para arrefriar ata que o cambio de masa non fose superior a 0,003 g. No caso de aumento de masa durante 1 h de secado, prevalecerá a masa máis baixa observada.
Os resultados calculados
A pureza da hidroxipropilmetilcelulosa HPMC calculouse como fracción másica P e o valor expresouse como %
M1 — masa da materia insoluble seca, en gramos (g);
M0 — Masa do compoñente de ensaio, en gramos (g);
W0 — Humidade e contido de materia volátil da mostra, %.
O valor medio aritmético das dúas medicións paralelas redúcese a un decimal como resultado da medición.
Presolución
A diferenza absoluta entre as dúas medicións independentes obtidas en condicións de repetibilidade non é superior ao 0,3 %, sempre que unha valor superior ao 0,3 % non exceda o 5 %.
Data de publicación: 14 de febreiro de 2022