L'empresa Tiantai Cellulose s'especialitza en la investigació, desenvolupament, producció i promoció de vendes de productes d'hidroxipropilmetilcel·lulosa HPMC. La puresa de la hidroxipropilmetilcel·lulosa HPMC és el tema de producte que més preocupa els fabricants i usuaris. Aquí us presentem els fabricants d'hidroxipropilmetilcel·lulosa per oferir una introducció detallada, espero que la vostra lectura us ajudi.
Determinació de la puresa de la hidroxipropilmetilcel·lulosa HPMC
El principi
La hidroxipropilmetilcel·lulosa HPMC és insoluble en etanol al 80%. Després de dissoldre-la i rentar-la diverses vegades, el 80% d'etanol dissolt a la mostra es separa i s'elimina per obtenir hidroxipropilmetilcel·lulosa HPMC pura.
Ragent
Llevat que s'indiqui el contrari, en l'anàlisi només s'han d'utilitzar reactius que s'hagi confirmat que són analíticament purs i aigua destil·lada o desionitzada o aigua de puresa comparable.
95% etanol (GB/T 679).
Solució d'etanol al 80%, diluir 840 ml d'etanol al 95% (E.2.1) amb aigua fins a obtenir 1 L.
IMC (GB/T 12591).
L'instrument
Instruments de laboratori comuns
Agitador magnètic de calefacció, longitud de la vareta d'agitació d'uns 3,5 cm.
Crisol de filtració, 40 mL, obertura 4,5 μm ~ 9 μm.
Plat de superfície de vidre, φ10cm, forat central.
Vas de precipitats, 400 ml.
Bany d'aigua a temperatura constant.
Forn, pot controlar la temperatura a 105 ℃ ± 2 ℃.
El programa
Peseu amb precisió la mostra de 3 g (amb una precisió de 0,001 g) en un vas de precipitats de pes constant, afegiu-hi 150 ml d'etanol al 80% a 60 ℃ ~ 65 ℃, poseu la vareta magnètica als agitadors magnètics de calefacció, tapeu el plat superficial, inseriu un termòmetre al forat central, engegueu els agitadors de calefacció, ajusteu la velocitat d'agitació per evitar esquitxades i manteniu la temperatura a 60 ℃ ~ 65 ℃. Remeneu durant 10 minuts.
Deixeu de remenar, col·loqueu el vas de precipitats en un bany d'aigua a temperatura constant de 60 ℃ ~ 65 ℃, deixeu-lo reposar per assentar la matèria insoluble i aboqueu el líquid sobrenedant el més completament possible en un gresol de filtració de pes constant.
Afegiu 150 ml d'etanol al 80% a 60 ℃ ~ 65 ℃ al vas de precipitats, repetiu les operacions d'agitació i filtratge anteriors i, a continuació, renteu acuradament el vas de precipitats, el plat de superfície, la vareta d'agitació i el termòmetre amb etanol al 80% a 60 ℃ ~ 65 ℃, de manera que la matèria insoluble es transfereixi completament al gresol i renteu més el contingut del gresol. S'ha d'utilitzar la succió durant aquesta operació i s'ha d'evitar l'assecat del pastís. Si les partícules passen pel filtre, s'ha de reduir la velocitat d'aspiració.
Nota: cal assegurar-se que el clorur de sodi de la mostra s'esbandeixi completament amb etanol al 80%. Si cal, es pot utilitzar una solució de nitrat de plata de 0,1 mol/L i àcid nítric de 6 mol/L per comprovar si el filtrat conté ions de clorur.
A temperatura ambient, el contingut del gresol es va rentar dues vegades amb etanol al 95% a 50 ml, i finalment amb 20 ml d'etilmineral per al rentat secundari. El temps de filtració no havia de ser massa llarg. El gresol es va col·locar en un vas de precipitats i es va escalfar al bany de vapor fins que no es va trobar cap olor d'etilmineral.
Nota: cal rentar amb aigua etílica per eliminar completament l'etanol de la substància insoluble. Si l'etanol no s'elimina completament abans de l'assecatge al forn, no és possible eliminar-lo completament durant l'assecatge al forn.
El gresol i el vas de precipitats es van col·locar en un forn a 105 ℃ ± 2 ℃ per assecar-los durant 2 h, després es van transferir a l'assecador per refredar-los durant 30 min i es van pesar, i es van assecar durant 1 h i es van pesar per refredar-los fins que el canvi de massa no fos superior a 0,003 g. En cas d'augment de massa durant 1 h d'assecat, prevaldrà la massa observada més baixa.
Els resultats calculats
La puresa de la hidroxipropilmetilcel·lulosa HPMC es va calcular com a fracció màssica P, i el valor es va expressar com a %
M1 — massa de matèria insoluble seca, en grams (g);
M0 — Massa del component de prova, en grams (g);
W0 — Humitat i contingut volàtil de la mostra, %.
El valor mitjà aritmètic de les dues mesures paral·leles es redueix a un decimal com a resultat de la mesura.
Prescissió
La diferència absoluta entre les dues mesures independents obtingudes en condicions de repetibilitat no és superior al 0,3%, sempre que un valor superior al 0,3% no superi el 5%.
Data de publicació: 14 de febrer de 2022