La empresa Tiantai Cellulose se especializa en la investigación, el desarrollo, la producción y la comercialización de productos de hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC). La pureza de la HPMC es un aspecto crucial para fabricantes y usuarios. En este artículo, ofrecemos una introducción detallada a la hidroxipropilmetilcelulosa, con la esperanza de que les sea útil.
Determinación de la pureza de la hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC)
El principio
La hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC) es insoluble en etanol al 80%. Tras disolverla y lavarla repetidamente, el etanol al 80% disuelto en la muestra se separa y se elimina para obtener hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC) pura.
Ragente
Salvo que se indique lo contrario, en el análisis solo se utilizarán reactivos cuya pureza analítica esté confirmada, así como agua destilada o desionizada, o agua de pureza comparable.
95% de etanol (GB/T 679).
Etanol, solución al 80%, diluir 840 ml de etanol al 95% (E.2.1) con agua hasta completar 1 L.
IMC (GB/T 12591).
El instrumento
Instrumentos de laboratorio comunes
Agitador magnético con calefacción, varilla de agitación de aproximadamente 3,5 cm de longitud.
Crisol de filtración, 40 ml, abertura de 4,5 μm a 9 μm.
Plato con superficie de vidrio, φ10 cm, orificio central.
Vaso de precipitados, 400 ml.
Baño de agua a temperatura constante.
Horno con control de temperatura a 105℃±2℃.
El programa
Pesar con precisión 3 g de muestra (con una precisión de 0,001 g) en un vaso de precipitados de peso constante, añadir 150 ml de etanol al 80 % a 60 ℃ ~ 65 ℃, colocar la varilla magnética en los agitadores magnéticos calefactores, cubrir la superficie del recipiente, insertar un termómetro en el orificio central, encender los agitadores calefactores, ajustar la velocidad de agitación para evitar salpicaduras y mantener la temperatura entre 60 ℃ y 65 ℃. Agitar durante 10 min.
Deje de remover, coloque el vaso de precipitados en un baño de agua a temperatura constante de 60 ℃ a 65 ℃, déjelo reposar para que se sedimenten las materias insolubles y vierta el líquido sobrenadante lo más completamente posible en un crisol de filtración de peso constante.
Agregue 150 ml de etanol al 80 % a 60 ℃ ~ 65 ℃ al vaso de precipitados, repita las operaciones de agitación y filtrado anteriores, y luego lave cuidadosamente el vaso de precipitados, la placa de superficie, la varilla de agitación y el termómetro con etanol al 80 % a 60 ℃ ~ 65 ℃, de manera que la materia insoluble se transfiera completamente al crisol, y luego lave nuevamente el contenido del crisol. Se debe usar succión durante esta operación y debe evitarse que la torta se seque. Si las partículas pasan a través del filtro, debe disminuir la succión.
Nota: Es importante asegurarse de que el cloruro de sodio presente en la muestra se elimine por completo mediante lavado con etanol al 80%. Si es necesario, se puede utilizar una solución de nitrato de plata 0,1 mol/L y ácido nítrico 6 mol/L para comprobar si el filtrado contiene iones cloruro.
A temperatura ambiente, el contenido del crisol se lavó dos veces con etanol al 95% (50 ml) y, finalmente, con etil mi (20 ml) para un segundo lavado. El tiempo de filtración no debe ser excesivo. El crisol se colocó en un vaso de precipitados y se calentó al baño maría hasta que desapareció el olor a etil mi.
Nota: Es necesario lavar con etil mi para eliminar completamente el etanol de la sustancia insoluble. Si el etanol no se elimina por completo antes del secado en horno, no será posible eliminarlo por completo durante dicho secado.
El crisol y el vaso de precipitados se colocaron en un horno a 105 ℃ ± 2 ℃ para su secado durante 2 h, luego se transfirieron a un secador para su enfriamiento durante 30 min y se pesaron, y se secaron durante 1 h y se pesaron nuevamente para su enfriamiento hasta que el cambio de masa no fue superior a 0,003 g. En caso de aumento de masa durante el secado de 1 h, prevalecerá la masa mínima observada.
Los resultados calculados
La pureza de la hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC) se calculó como fracción de masa P, y el valor se expresó como %.
M1 — masa de materia insoluble seca, en gramos (g);
M0 — Masa del componente de prueba, en gramos (g);
W0 — Contenido de humedad y volátiles de la muestra, %.
El valor de la media aritmética de las dos mediciones paralelas se reduce a una cifra decimal como resultado de la medición.
Precisión
La diferencia absoluta entre las dos mediciones independientes obtenidas en condiciones de repetibilidad no es mayor que el 0,3%, siempre que mayor que el 0,3% no exceda el 5%.
Fecha de publicación: 14 de febrero de 2022