Tiantai Cellulose Company specialiserar sig på forskning, utveckling, produktion och försäljningsfrämjande åtgärder för hydroxipropylmetylcellulosa HPMC-produkter. Renheten hos HPMC-hydroxipropylmetylcellulosa är det mest oroande produktämnet för tillverkare och användare. Här ger vi en detaljerad introduktion till hydroxipropylmetylcellulosatillverkarna, som jag hoppas kunna hjälpa till med.
Bestämning av renhet hos HPMC-hydroxipropylmetylcellulosa
Principen
Hydroxipropylmetylcellulosa HPMC är olöslig i 80 % etanol. Efter upplösning och tvättning flera gånger separeras och avlägsnas 80 % etanol löst i provet för att erhålla ren hydroxipropylmetylcellulosa HPMC.
Rreagens
Om inget annat anges ska endast reagenser som bekräftats vara analytiskt rena och destillerat eller avjoniserat vatten eller vatten av jämförbar renhet användas i analysen.
95 % etanol (GB/T 679).
Etanol, 80 % lösning, späd 95 % etanol (E.2.1) 840 ml med vatten till 1 liter.
BMI (GB/T 12591).
Instrumentet
Vanliga laboratorieinstrument
Magnetisk värmeomrörare, omrörningsstavlängd ca 3,5 cm.
Filtreringsdegel, 40 ml, öppning 4,5 μm ~ 9 μm.
Glasfat, φ10 cm, hål i mitten.
Bägare, 400 ml.
Vattenbad med konstant temperatur.
Ugn, kan kontrollera temperaturen vid 105 ℃ ± 2 ℃.
Programmet
Väg noggrant provet 3 g (noggrannhet 0,001 g) i en bägare med konstant vikt, tillsätt 150 ml 80 % etanol vid 60 ℃ ~ 65 ℃, placera magnetstaven i de magnetiska värmeomrörarna, täck över ytskålen, sätt in en termometer i mitthålet, slå på värmeomrörarna, justera omrörningshastigheten för att undvika stänk och håll temperaturen vid 60 ℃ ~ 65 ℃. Rör om i 10 minuter.
Sluta omröra, placera bägaren i ett vattenbad med konstant temperatur på 60 ℃ ~ 65 ℃, låt olösliga ämnen sedimentera och häll sedan över den överliggande vätskan så fullständigt som möjligt i en filtreringsdegel med konstant vikt.
Tillsätt 150 ml 80 % etanol vid 60 ℃ ~ 65 ℃ i bägaren, upprepa ovanstående omrörnings- och filtreringsoperationer och skölj sedan bägaren, ytskålen, omrörarstaven och termometern noggrant med 80 % etanol vid 60 ℃ ~ 65 ℃, så att all olöslig substans överförs till degeln. Skölj sedan innehållet i degeln ytterligare. Sug bör användas under denna process och torkning av kakan bör undvikas. Om partiklar passerar genom filtret bör sugningen minskas.
Obs: Det bör säkerställas att natriumkloriden i provet tvättas bort helt med 80 % etanol. Vid behov kan 0,1 mol/L silverkväveoxidlösning och 6 mol/L salpetersyra användas för att kontrollera om filtratet innehåller kloridjoner.
Vid rumstemperatur tvättades degelns innehåll två gånger med 95 % etanol (50 ml) och slutligen med 20 ml etylmiol för sekundär tvättning. Filtreringstiden fick inte vara för lång. Degeln placerades i en bägare och värmdes på ångbad tills ingen etylmiolukt upptäcktes.
Obs: tvättning med etylmi är nödvändig för att helt avlägsna etanolen från den olösliga substansen. Om etanolen inte avlägsnas helt före ugnstorkning är fullständig borttagning inte möjlig under ugnstorkning.
Degeln och bägaren placerades i en ugn vid 105 ℃ ± 2 ℃ för torkning i 2 timmar, överfördes sedan till torken för kylning i 30 minuter och vägdes, torkades i 1 timme och vägdes för kylning tills massförändringen inte var mer än 0,003 g. Vid massökning under 1 timmes torkning ska den lägsta observerade massan gälla.
Resultaten beräknade
Renheten hos HPMC-hydroxipropylmetylcellulosa beräknades som massfraktion P, och värdet uttrycktes som %
M1 — massan av torkad olöslig substans, i gram (g);
M0 — Testkomponentens massa, i gram (g);
W0 — Provets fukthalt och flyktiga ämnen, %.
Det aritmetiska medelvärdet av de två parallella mätningarna reduceras till en decimal som mätresultat.
Precensering
Den absoluta skillnaden mellan de två oberoende mätningarna som erhållits under repeterbarhetsförhållanden är inte större än 0,3 %, förutsatt att ett värde större än 0,3 % inte överstiger 5 %.
Publiceringstid: 14 februari 2022