L'azienda Tiantai Cellulose è specializzata nella ricerca, sviluppo, produzione e promozione commerciale di prodotti a base di idrossipropilmetilcellulosa (HPMC). La purezza dell'HPMC è l'aspetto più importante per produttori e utilizzatori. In questa sede, noi produttori di idrossipropilmetilcellulosa forniamo un'introduzione dettagliata, sperando che la lettura sia utile.
Determinazione della purezza dell'idrossipropilmetilcellulosa HPMC
Il principio
L'idrossipropilmetilcellulosa (HPMC) è insolubile in etanolo all'80%. Dopo numerosi lavaggi e dissoluzione, l'etanolo all'80% disciolto nel campione viene separato e rimosso per ottenere idrossipropilmetilcellulosa (HPMC) pura.
Ragente pronto
Salvo diversa indicazione, nell'analisi devono essere utilizzati esclusivamente reagenti di purezza analitica accertata e acqua distillata o deionizzata, oppure acqua di purezza comparabile.
95% etanolo (GB/T 679).
Etanolo, soluzione all'80%, diluire 840 ml di etanolo al 95% (E.2.1) con acqua fino a 1 l.
BMI (GB/T 12591).
Lo strumento
Strumenti di laboratorio comuni
Agitatore magnetico riscaldante, asta di agitazione lunga circa 3,5 cm.
Crogiolo di filtrazione, 40 ml, apertura 4,5 μm ~ 9 μm.
Piatto di vetro con superficie, diametro 10 cm, foro centrale.
Becher da 400 ml.
Bagno termostatico.
Forno con temperatura regolabile a 105℃±2℃.
Il programma
Pesare accuratamente 3 g di campione (con una precisione di 0,001 g) in un becher a peso costante, aggiungere 150 mL di etanolo all'80% a 60℃ ~ 65℃, inserire la bacchetta magnetica nell'agitatore magnetico riscaldante, coprire la capsula di Petri, inserire un termometro nel foro centrale, accendere l'agitatore riscaldante, regolare la velocità di agitazione per evitare schizzi e mantenere la temperatura a 60℃ ~ 65℃. Agitare per 10 minuti.
Interrompere l'agitazione, posizionare il becher in un bagno termostatico a 60℃ ~ 65℃, lasciare riposare per far depositare le sostanze insolubili e versare il liquido sovrastante il più completamente possibile in un crogiolo per filtrazione a peso costante.
Aggiungere 150 ml di etanolo all'80% a 60-65 °C al becher, ripetere le operazioni di agitazione e filtraggio descritte in precedenza, quindi lavare accuratamente il becher, la capsula di Petri, la bacchetta di vetro e il termometro con etanolo all'80% a 60-65 °C, in modo che il materiale insolubile venga completamente trasferito nel crogiolo, e lavare ulteriormente il contenuto del crogiolo. Durante questa operazione è necessario utilizzare l'aspirazione ed evitare che il precipitato si asciughi. Se delle particelle passano attraverso il filtro, è necessario ridurre la velocità di aspirazione.
Nota: assicurarsi che il cloruro di sodio presente nel campione venga completamente rimosso mediante lavaggio con etanolo all'80%. Se necessario, si possono utilizzare soluzioni di nitrato d'argento 0,1 mol/L e acido nitrico 6 mol/L per verificare la presenza di ioni cloruro nel filtrato.
A temperatura ambiente, il contenuto del crogiolo è stato lavato due volte con etanolo al 95% (50 mL) e infine con metil metile (20 mL) per un secondo lavaggio. Il tempo di filtrazione non deve essere troppo lungo. Il crogiolo è stato posto in un becher e riscaldato a bagnomaria fino a quando non si è più percepito odore di metil metile.
Nota: il lavaggio con metil metilico è necessario per rimuovere completamente l'etanolo dalla sostanza insolubile. Se l'etanolo non viene completamente rimosso prima dell'essiccazione in forno, la rimozione completa non sarà possibile durante l'essiccazione in forno.
Il crogiolo e il becher sono stati posti in un forno a 105℃±2℃ per l'essiccazione per 2 ore, quindi trasferiti nell'essiccatore per il raffreddamento per 30 minuti e pesati, e asciugati per 1 ora e pesati nuovamente durante il raffreddamento fino a quando la variazione di massa non è stata superiore a 0,003 g. In caso di aumento di massa durante 1 ora di essiccazione, prevarrà la massa minima osservata.
I risultati calcolati
La purezza dell'idrossipropilmetilcellulosa HPMC è stata calcolata come frazione di massa P e il valore è stato espresso in %
M1 — massa della sostanza insolubile essiccata, in grammi (g);
M0 — Massa del componente di prova, in grammi (g);
W0 — Contenuto di umidità e sostanze volatili del campione, %.
Il risultato della misurazione viene ottenuto arrotondando a una cifra decimale il valore medio aritmetico delle due misurazioni parallele.
Pprecisione
La differenza assoluta tra le due misurazioni indipendenti ottenute in condizioni di ripetibilità non è superiore allo 0,3%, a condizione che superiore allo 0,3% non superi il 5%.
Data di pubblicazione: 14 febbraio 2022