Tiantai Cellulose-virksomheden specialiserer sig i forskning, udvikling, produktion og salgsfremme af hydroxypropylmethylcellulose HPMC-produkter. Renheden af HPMC-hydroxypropylmethylcellulose er det mest bekymrede produktemne for producenter og brugere. Her giver vi en detaljeret introduktion til hydroxypropylmethylcellulose-producenter, som jeg håber at kunne læse.
Bestemmelse af renheden af HPMC hydroxypropylmethylcellulose
Princippet
Hydroxypropylmethylcellulose HPMC er uopløselig i 80% ethanol. Efter opløsning og vask i mange omgange fraskilles og fjernes den 80% ethanol, der er opløst i prøven, for at opnå ren hydroxypropylmethylcellulose HPMC.
Rreagens
Medmindre andet er angivet, må der i analysen kun anvendes reagenser, der er bekræftet at være analytisk rene, og destilleret eller deioniseret vand eller vand af sammenlignelig renhed.
95% ethanol (GB/T 679).
Ethanol, 80% opløsning, fortynd 95% ethanol (E.2.1) 840 ml med vand til 1 l.
BMI (GB/T 12591).
Instrumentet
Almindelige laboratorieinstrumenter
Magnetisk varmeomrører, omrørerstangens længde er ca. 3,5 cm.
Filtreringsdigel, 40 ml, åbning 4,5 μm ~ 9 μm.
Glasskål, φ10 cm, hul i midten.
Bægerglas, 400 ml.
Vandbad med konstant temperatur.
Ovn, kan styre temperaturen ved 105 ℃ ± 2 ℃.
Programmet
Vej prøven (3 g) nøjagtigt (med en nøjagtighed på 0,001 g) i et bægerglas med konstant vægt, tilsæt 150 ml 80 % ethanol ved 60 ℃ ~ 65 ℃, sæt magnetstangen i de magnetiske varmeomrørere, dæk overfladeskålen til, sæt et termometer i midten af hullet, tænd for varmeomrørerne, juster omrøringshastigheden for at undgå stænk, og hold temperaturen på 60 ℃ ~ 65 ℃. Omrør i 10 minutter.
Stop omrøringen, anbring bægerglasset i et vandbad med konstant temperatur på 60 ℃ ~ 65 ℃, lad det stå stille for at bundfælde uopløseligt stof, og hæld så meget supernatant som muligt i en filtreringsdigel med konstant vægt.
Tilsæt 150 ml 80% ethanol ved 60℃ ~ 65℃ til bægerglasset, gentag ovenstående omrørings- og filtreringsprocedurer, og vask derefter bægerglasset, overfladeskålen, omrørerstaven og termometeret omhyggeligt med 80% ethanol ved 60℃ ~ 65℃, så det uopløselige stof overføres fuldstændigt til diglen, og vask derefter indholdet af diglen. Der bør anvendes sugning under denne operation, og tørring af kagen bør undgås. Hvis partikler passerer gennem filteret, bør sugningen sænkes.
Bemærk: Det skal sikres, at natriumkloridet i prøven vaskes fuldstændigt væk med 80% ethanol. Om nødvendigt kan 0,1 mol/L sølvnitratopløsning og 6 mol/L salpetersyre anvendes til at kontrollere, om filtratet indeholder kloridioner.
Ved stuetemperatur blev diglens indhold vasket to gange med 95% ethanol (50 ml) og endelig med 20 ml ethylmi til sekundær vask. Filtreringstiden bør ikke være for lang. Digelen blev placeret i et bægerglas og opvarmet på dampbad, indtil der ikke længere blev fundet ethylmi-lugt.
Bemærk: Vask med ethylmi er nødvendig for fuldstændigt at fjerne ethanolen fra det uopløselige stof. Hvis ethanolen ikke er fuldstændigt fjernet før ovntørring, er fuldstændig fjernelse ikke mulig under ovntørring.
Digelen og bægerglasset blev anbragt i en ovn ved 105 ℃ ± 2 ℃ for tørring i 2 timer, derefter overført til tørretumbleren for afkøling i 30 minutter og vejet, og tørret i 1 time og vejet for afkøling, indtil masseændringen ikke var mere end 0,003 g. I tilfælde af massestigning i løbet af 1 times tørring, skal den laveste observerede masse være gældende.
De beregnede resultater
Renheden af HPMC hydroxypropylmethylcellulose blev beregnet som massefraktion P, og værdien blev udtrykt som %
M1 — masse af tørret uopløseligt stof, i gram (g);
M0 — Testkomponentens masse i gram (g);
W0 — Prøvens fugtigheds- og flygtige indhold, %.
Den aritmetiske middelværdi af de to parallelle målinger reduceres til én decimal som måleresultat.
Precitation
Den absolutte forskel mellem de to uafhængige målinger opnået under repeterbarhedsbetingelser er ikke større end 0,3%, forudsat at en forskel på mere end 0,3% ikke overstiger 5%.
Opslagstidspunkt: 14. feb. 2022