Tiantai Cellulose is gespecialiseerd in onderzoek, ontwikkeling, productie en verkoop van hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) producten. De zuiverheid van HPMC is een belangrijk aandachtspunt voor zowel fabrikanten als gebruikers. Wij, fabrikanten van hydroxypropylmethylcellulose, geven hier een gedetailleerde introductie. We hopen dat dit u van dienst zal zijn.
Bepaling van de zuiverheid van HPMC (hydroxypropylmethylcellulose)
Het principe
Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) is onoplosbaar in 80% ethanol. Na herhaaldelijk oplossen en wassen wordt de in het monster opgeloste 80% ethanol afgescheiden en verwijderd om zuivere hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) te verkrijgen.
Reagent
Tenzij anders vermeld, mogen voor de analyse uitsluitend reagentia worden gebruikt waarvan is bevestigd dat ze analytisch zuiver zijn, evenals gedestilleerd of gedeïoniseerd water of water van vergelijkbare zuiverheid.
95% ethanol (GB/T 679).
Ethanol, 80% oplossing, verdun 95% ethanol (E.2.1) 840 ml met water tot 1 liter.
BMI (GB/T 12591).
Het instrument
Gangbare laboratoriuminstrumenten
Magnetisch verwarmde roerder, roerstaaflengte circa 3,5 cm.
Filtratiekroes, 40 ml, opening 4,5 μm ~ 9 μm.
Glazen schaal, diameter 10 cm, met gat in het midden.
Bekerglas, 400 ml.
Een waterbad met constante temperatuur.
De oven kan de temperatuur regelen op 105℃±2℃.
Het programma
Weeg 3 g van het monster nauwkeurig af (tot op 0,001 g nauwkeurig) in een bekerglas met constante gewichtswaarde, voeg 150 ml 80% ethanol van 60-65 °C toe, plaats de magneetstaaf in de magnetische roerder, dek de schaal af, steek een thermometer in het middelste gat, zet de roerder aan, pas de roersnelheid aan om spatten te voorkomen en houd de temperatuur op 60-65 °C. Roer gedurende 10 minuten.
Stop met roeren, plaats de beker in een waterbad met een constante temperatuur van 60℃ ~ 65℃, laat het even staan om onoplosbare stoffen te laten bezinken en giet de bovenstaande vloeistof zo volledig mogelijk in een filterkroes met constant gewicht.
Voeg 150 ml 80% ethanol van 60-65 °C toe aan de beker, herhaal de bovenstaande roer- en filterhandelingen en was vervolgens de beker, de schaal, de roerstaaf en de thermometer zorgvuldig met 80% ethanol van 60-65 °C, zodat de onoplosbare stoffen volledig naar de smeltkroes worden overgebracht. Was daarna de inhoud van de smeltkroes nogmaals. Gebruik tijdens deze handeling afzuiging en voorkom dat de filterkoek uitdroogt. Als er deeltjes door het filter gaan, moet de afzuiging worden vertraagd.
Let op: zorg ervoor dat het natriumchloride in het monster volledig wordt weggewassen met 80% ethanol. Indien nodig kunnen een 0,1 mol/L zilvernitraatoplossing en 6 mol/L salpeterzuur worden gebruikt om te controleren of het filtraat chloride-ionen bevat.
Bij kamertemperatuur werd de inhoud van de smeltkroes tweemaal gewassen met 50 ml 95% ethanol en vervolgens nogmaals met 20 ml ethylmi voor een tweede wasbeurt. De filtratietijd mocht niet te lang zijn. De smeltkroes werd in een bekerglas geplaatst en in een stoombad verwarmd totdat er geen ethylmi-geur meer waarneembaar was.
Let op: wassen met ethylalcohol is noodzakelijk om de ethanol volledig te verwijderen uit de onoplosbare stof. Als de ethanol niet volledig is verwijderd vóór het drogen in de oven, is volledige verwijdering tijdens het drogen in de oven niet mogelijk.
De smeltkroes en beker werden gedurende 2 uur in een oven geplaatst bij 105℃±2℃ om te drogen. Daarna werden ze overgebracht naar een droogkast om 30 minuten af te koelen en gewogen. Vervolgens werden ze gedurende 1 uur gedroogd en opnieuw gewogen om af te koelen totdat de massaverandering niet meer dan 0,003 g bedroeg. In geval van massatoename tijdens het drogen van 1 uur, is de laagst gemeten massa leidend.
De berekende resultaten
De zuiverheid van HPMC (hydroxypropylmethylcellulose) werd berekend als massafractie P, en de waarde werd uitgedrukt in %.
M1 — massa van gedroogde onoplosbare stof, in gram (g);
M0 — Massa van het testcomponent, in gram (g);
W0 — Vocht- en vluchtige stoffengehalte van het monster, %.
Het rekenkundig gemiddelde van de twee parallelle metingen wordt tot één decimaal afgerond als meetresultaat.
Pprecisie
Het absolute verschil tussen de twee onafhankelijke metingen, verkregen onder herhaalbaarheidsomstandigheden, is niet groter dan 0,3%, op voorwaarde dat een verschil groter dan 0,3% niet meer dan 5% bedraagt.
Geplaatst op: 14 februari 2022