Tiantai Cellulose-selskapet spesialiserer seg på forskning, utvikling, produksjon og salgsfremmende tiltak for hydroksypropylmetylcellulose HPMC-produkter. Renheten til HPMC hydroksypropylmetylcellulose er det mest opptatte produkttemaet for produsenter og brukere. Her gir vi en detaljert introduksjon til hydroksypropylmetylcellulose-produsentene, og jeg håper at lesingen kan være til hjelp.
Bestemmelse av renhet av HPMC hydroksypropylmetylcellulose
Prinsippet
Hydroksypropylmetylcellulose HPMC er uløselig i 80 % etanol. Etter oppløsning og vask i mange ganger, separeres og fjernes 80 % etanol oppløst i prøven for å oppnå ren hydroksypropylmetylcellulose HPMC.
Rreagens
Med mindre annet er angitt, skal kun reagenser som er bekreftet å være analytisk rene, og destillert eller avionisert vann eller vann med sammenlignbar renhet, brukes i analysen.
95 % etanol (GB/T 679).
Etanol, 80 % løsning, fortynn 95 % etanol (E.2.1) 840 ml med vann til 1 l.
BMI (GB/T 12591).
Instrumentet
Vanlige laboratorieinstrumenter
Magnetisk varmerører, rørestanglengde ca. 3,5 cm.
Filtreringsdigel, 40 ml, åpning 4,5 μm ~ 9 μm.
Glassfat, φ10 cm, hull i midten.
Begerglass, 400 ml.
Vannbad med konstant temperatur.
Ovn, kan kontrollere temperaturen ved 105 ℃ ± 2 ℃.
Programmet
Vei prøven på 3 g nøyaktig (nøyaktig til 0,001 g) i et begerglass med konstant vekt, tilsett 150 ml 80 % etanol ved 60 ℃ ~ 65 ℃, plasser magnetstangen i de magnetiske varmerørerne, dekk til overflateskålen, sett et termometer i hullet i midten, slå på varmerørerne, juster rørehastigheten for å unngå sprut, og hold temperaturen på 60 ℃ ~ 65 ℃. Rør i 10 minutter.
Stopp omrøringen, plasser begerglasset i et vannbad med konstant temperatur på 60 ℃ ~ 65 ℃, la det stå stille for å legge uløselig materiale til side, og hell supernatanten så fullstendig som mulig over i en filtreringsdigel med konstant vekt.
Tilsett 150 ml 80 % etanol ved 60 ℃ ~ 65 ℃ i begerglasset, gjenta omrørings- og filtreringsoperasjonene ovenfor, og vask deretter begerglasset, overflateskålen, rørepinnen og termometeret nøye med 80 % etanol ved 60 ℃ ~ 65 ℃, slik at det uoppløselige materialet overføres fullstendig til digelen, og vask deretter innholdet i digelen. Bruk suging under denne operasjonen, og tørking av kaken bør unngås. Hvis partikler passerer gjennom filteret, bør sugingen reduseres.
Merk: Det bør sørges for at natriumkloridet i prøven vaskes fullstendig bort med 80 % etanol. Om nødvendig kan 0,1 mol/L sølvnitratløsning og 6 mol/L salpetersyre brukes til å kontrollere om filtratet inneholder kloridioner.
Ved romtemperatur ble innholdet i digelen vasket to ganger med 95 % etanol ved 50 ml, og til slutt med 20 ml etylmi for sekundærvask. Filtreringstiden skulle ikke være for lang. Digelen ble plassert i et begerglass og varmet opp på dampbad inntil det ikke ble funnet noen etylmi-lukt.
Merk: Vasking med etylmi er nødvendig for å fjerne etanolen fullstendig fra det uløselige stoffet. Hvis etanolen ikke er fullstendig fjernet før ovnstørking, er fullstendig fjerning ikke mulig under ovnstørking.
Digelen og begerglasset ble plassert i en ovn ved 105 ℃ ± 2 ℃ for tørking i 2 timer, deretter overført til tørketrommelen for avkjøling i 30 minutter og veid, og tørket i 1 time og veid for avkjøling til masseendringen ikke var mer enn 0,003 g. Ved masseøkning i løpet av 1 times tørking, skal den laveste observerte massen gjelde.
Resultatene som er beregnet
Renheten til HPMC hydroksypropylmetylcellulose ble beregnet som massefraksjon P, og verdien ble uttrykt som %
M1 — masse av tørket uløselig stoff, i gram (g);
M0 — Testkomponentens masse, i gram (g);
W0 — Fuktighets- og flyktighetsinnhold i prøven, %.
Den aritmetiske middelverdien av de to parallelle målingene reduseres til ett desimaltegn som måleresultat.
Presisjon
Den absolutte forskjellen mellom de to uavhengige målingene oppnådd under repeterbarhetsforhold er ikke større enn 0,3 %, forutsatt at mer enn 0,3 % ikke overstiger 5 %.
Publisert: 14. februar 2022