HydroxyethylcelluloseHydroxyethylcellulose ist ein wichtiges Cellulosederivat. Aufgrund ihrer Vorteile wie reichlich vorhandene Rohstoffe, ihrer Erneuerbarkeit, biologischen Abbaubarkeit, Ungiftigkeit, guten Biokompatibilität und hohen Ausbeute hat ihre Forschung und Anwendung viel Aufmerksamkeit erregt. Die Viskosität ist ein sehr wichtiger Leistungsindikator für Hydroxyethylcellulose. In dieser Arbeit wurde Hydroxyethylcellulose mit einer Viskosität von über 5 × 10⁴ mPa·s und einem Aschegehalt von unter 0,3 % mittels Flüssigphasensynthese durch einen zweistufigen Alkalisierungs- und Veretherungsprozess hergestellt.
Die Alkalisierung dient der Herstellung von Alkalicellulose. In dieser Arbeit werden zwei Alkalisierungsverfahren angewendet. Beim ersten Verfahren wird Aceton als Verdünnungsmittel verwendet. Das Cellulose-Rohmaterial wird direkt in einer Natriumhydroxid-Lösung bestimmter Konzentration alkalisiert. Nach der Alkalisierungsreaktion wird ein Veretherungsmittel zugegeben, um die Veretherungsreaktion direkt durchzuführen. Beim zweiten Verfahren wird das Cellulose-Rohmaterial in einer wässrigen Lösung aus Natriumhydroxid und Harnstoff alkalisiert. Die so hergestellte Alkalicellulose muss vor der Veretherungsreaktion ausgepresst werden, um überschüssige Lauge zu entfernen. Die nach den verschiedenen Verfahren hergestellte Alkalicellulose wurde mittels Infrarotspektroskopie und Röntgenbeugung analysiert. Anhand der Eigenschaften der durch die Veretherungsreaktion erhaltenen Produkte wurde das geeignete Verfahren ausgewählt.
Um das optimale Verfahren zur Veretherungssynthese zu ermitteln, wurde zunächst der Reaktionsmechanismus von Antioxidans, Lauge und Eisessig in der Veretherungsreaktion analysiert. Anschließend wurde ein experimentelles Programm für die Einfaktorreaktion erstellt, um die Faktoren mit dem größten Einfluss auf die Eigenschaften der hergestellten Hydroxyethylcellulose zu bestimmen. Die Viskosität der 2%igen wässrigen Lösung des Produkts diente dabei als Referenzwert. Die experimentellen Ergebnisse zeigen, dass Faktoren wie die gewählte Verdünnungsmittelmenge, die Menge des zugesetzten Ethylenoxids, die Alkalisierungszeit sowie Temperatur und Zeit der ersten und zweiten Reaktion einen großen Einfluss auf die Produkteigenschaften haben. Ein orthogonales Versuchsschema mit sieben Faktoren und drei Stufen wurde entwickelt. Die aus den experimentellen Ergebnissen abgeleitete Wirkungskurve ermöglichte die visuelle Analyse der primären und sekundären Faktoren sowie deren Einflusstrends. Um Produkte mit höheren Viskositätswerten herzustellen, wurde ein optimiertes Versuchsschema formuliert und schließlich anhand der experimentellen Ergebnisse das optimale Schema für die Herstellung von Hydroxyethylcellulose ermittelt.
Die Eigenschaften der hergestellten hochviskosenHydroxyethylcelluloseDie Proben wurden analysiert und geprüft, unter anderem hinsichtlich Viskosität, Aschegehalt, Lichtdurchlässigkeit und Feuchtigkeitsgehalt. Mittels Infrarotspektroskopie, Kernspinresonanzspektroskopie, Gaschromatographie, Röntgenbeugung, Thermogravimetrie und Differentialthermoanalyse sowie weiterer Charakterisierungsmethoden wurden die Struktur, die Gleichmäßigkeit der Substituenten, der molare Substitutionsgrad, die Kristallinität, die thermische Stabilität usw. des Produkts analysiert und charakterisiert. Die Prüfmethoden entsprechen den ASTM-Normen.
Hydroxyethylcellulose, ein wichtiges Cellulosederivat, hat aufgrund seiner reichlich vorhandenen Rohstoffe, seiner Erneuerbarkeit, biologischen Abbaubarkeit, Ungiftigkeit, Biokompatibilität und hohen Ausbeute an Bedeutung gewonnen. Die Viskosität von Hydroxyethylcellulose ist ein wichtiger Indikator für ihre Eigenschaften. Die Viskosität der hergestellten Hydroxyethylcellulose liegt über 5 × 10⁴ mPa·s, und der Aschegehalt beträgt weniger als 0,3 %.
In dieser Arbeit wurde hochviskose Hydroxyethylcellulose mittels Flüssigphasensynthese durch Alkalisierung und Veretherung hergestellt. Die Alkalisierung dient der Herstellung von Alkalicellulose. Es wurden zwei Alkalisierungsmethoden gewählt. Bei der ersten Methode wurde das Cellulosematerial direkt mit Aceton als Verdünnungsmittel in wässriger Natriumhydroxidlösung alkalisiert und anschließend mit einem Veretherungsmittel verethert. Bei der zweiten Methode wurde das Cellulosematerial in wässriger Natriumhydroxidlösung und Harnstoff alkalisiert. Überschüssiges Alkali in der Alkalicellulose musste vor der Reaktion entfernt werden. Verschiedene Alkalicellulosen wurden mittels Infrarotspektroskopie und Röntgenbeugung untersucht. Abschließend wurde die zweite Methode aufgrund der Eigenschaften der Veretherungsprodukte angewendet.
Zur Bestimmung der Herstellungsschritte der Veretherung wurde der Reaktionsmechanismus von Antioxidantien, Alkali und Eisessig während des Veresterungsprozesses untersucht. Die Einflussfaktoren auf die Herstellung von Hydroxyethylcellulose wurden mittels Einfaktorversuchen ermittelt. Grundlage hierfür war die Viskosität des Produkts in 2%iger wässriger Lösung. Die Ergebnisse zeigen, dass das Volumen des Verdünnungsmittels, die Menge an Ethylenoxid, die Alkalisierungszeit sowie die Temperatur und Dauer der ersten und zweiten Rehydratisierung einen großen Einfluss auf die Produkteigenschaften haben. Zur Ermittlung des optimalen Herstellungsverfahrens wurde die Methode mit sieben Faktoren und drei Stufen angewendet.
Wir analysieren die Eigenschaften des hergestellten Materials.Hydroxyethylcellulose, einschließlich Viskosität, Aschegehalt, Lichtdurchlässigkeit, Feuchtigkeit usw. Die Strukturcharakterisierung, Substituentenhomogenität, Substitutionsmolarität, Kristallinität und thermische Stabilität wurden mittels Infrarot, Kernspinresonanz, Gaschromatographie, Röntgenbeugung, DSC und DAT untersucht, wobei die Testmethoden den ASTM-Normen entsprachen.
Veröffentlichungsdatum: 25. April 2024