Hydroksyetylocelulozajest ważną pochodną celulozy. Ze względu na zalety obfitych zasobów surowcowych, odnawialność, biodegradowalność, nietoksyczność, dobrą biozgodność i wysoką wydajność, jej badania i zastosowania cieszą się dużym zainteresowaniem. Wartość lepkości jest bardzo ważnym wskaźnikiem wydajności hydroksyetylocelulozy. W niniejszym artykule hydroksyetyloceluloza o lepkości powyżej 5×104 mPa·s i zawartości popiołu poniżej 0,3% została otrzymana metodą syntezy w fazie ciekłej poprzez dwuetapowy proces alkalizacji i eteryfikacji.
Proces alkalizacji to proces otrzymywania alkalicelulozy. W niniejszym artykule przedstawiono dwie metody alkalizacji. Pierwsza metoda polega na użyciu acetonu jako rozcieńczalnika. Surowiec celulozowy jest bezpośrednio alkalizowany w wodnym roztworze wodorotlenku sodu o określonym stężeniu. Po przeprowadzeniu reakcji alkalizowania, dodawany jest środek eteryfikujący, aby bezpośrednio przeprowadzić reakcję eteryfikacji. Druga metoda polega na alkalizowaniu surowca celulozowego w wodnym roztworze wodorotlenku sodu i mocznika, a alkalicelulozę otrzymaną tą metodą należy wycisnąć w celu usunięcia nadmiaru ługu przed reakcją eteryfikacji. Alkalicelulozę otrzymaną różnymi metodami analizowano za pomocą spektroskopii w podczerwieni i dyfrakcji rentgenowskiej. Metodę wyboru określa się na podstawie właściwości produktów otrzymanych w reakcji eteryfikacji.
Aby określić najlepszy proces syntezy eteryfikacji, najpierw przeanalizowano mechanizm reakcji przeciwutleniacza, ługu i lodowatego kwasu octowego w reakcji eteryfikacji. Następnie sformułowano program eksperymentalny reakcji jednoczynnikowej, określono czynniki mające największy wpływ na wydajność przygotowanej hydroksyetylocelulozy i wykorzystano lepkość 2% wodnego roztworu produktu jako wskaźnik odniesienia. Wyniki eksperymentalne pokazują, że czynniki takie jak wybrana ilość rozcieńczalnika, ilość dodanego tlenku etylenu, czas alkalizacji, temperatura i czas pierwszej reakcji, temperatura i czas drugiej reakcji mają duży wpływ na wydajność produktu. Opracowano ortogonalny schemat eksperymentu z siedmioma czynnikami i trzema poziomami, a krzywa efektu wykreślona z wyników eksperymentalnych umożliwiła wizualną analizę czynników pierwotnych i wtórnych oraz trendu wpływu każdego czynnika. Aby przygotować produkty o wyższych wartościach lepkości, sformułowano zoptymalizowany schemat eksperymentalny, a na podstawie wyników eksperymentalnych ostatecznie określono optymalny schemat otrzymywania hydroksyetylocelulozy.
Właściwości przygotowanego preparatu o dużej lepkościhydroksyetylocelulozazostały przeanalizowane i przetestowane, w tym określono lepkość, zawartość popiołu, przepuszczalność światła, zawartość wilgoci itp. za pomocą spektroskopii w podczerwieni, jądrowego rezonansu magnetycznego, chromatografii gazowej, dyfrakcji rentgenowskiej, termograwimetrycznej-różnicowej analizy termicznej i innych metod charakteryzacji, które są wykorzystywane do analizy i charakteryzowania struktury produktu, jednorodności podstawników, stopnia podstawienia molowego, krystaliczności, stabilności termicznej itp. Metody testowe odnoszą się do norm ASTM.
Hydroksyetyloceluloza, ważna pochodna celulozy, cieszy się zainteresowaniem ze względu na bogate zasoby surowcowe, odnawialność, biodegradowalność, nietoksyczność, biokompatybilność i wysoką wydajność. Lepkość hydroksyetylocelulozy jest bardzo ważnym wskaźnikiem jej działania. Lepkość przygotowanej hydroksyetylocelulozy przekracza 5×104 mPa·s, a zawartość popiołu jest mniejsza niż 0,3%.
W niniejszym artykule hydroksyetylocelulozę o wysokiej lepkości otrzymano metodą syntezy w fazie ciekłej poprzez alkalizację i eteryfikację. Proces alkalizacji polega na otrzymywaniu alkalicelulozy. Do wyboru są dwie metody alkalizacji. Pierwsza polega na bezpośredniej alkalizacji materiału celulozowego acetonem jako rozcieńczalnikiem w wodnym roztworze wodorotlenku sodu, a następnie poddaniu go reakcji eteryfikacji z użyciem środka eteryfikującego. Druga metoda polega na alkalizacji materiału celulozowego w wodnym roztworze wodorotlenku sodu i moczniku. Nadmiar alkaliów w alkalicelulozie musi zostać usunięty przed reakcją. W niniejszym artykule różne alkalicelulozy badane są za pomocą spektroskopii w podczerwieni i dyfrakcji rentgenowskiej. Wreszcie, druga metoda została zastosowana w zależności od właściwości produktów eteryfikacji.
Aby określić etapy przygotowania eteryfikacji, zbadano mechanizm reakcji przeciwutleniacza, zasady i lodowatego kwasu octowego w procesie trawienia. Czynniki wpływające na wytwarzanie hydroksyetylocelulozy określono w eksperymencie jednoczynnikowym. Na podstawie wartości lepkości produktu w 2% roztworze wodnym. Wyniki eksperymentalne pokazują, że objętość rozcieńczalnika, ilość tlenku etylenu, czas alkalizacji, temperatura oraz czas pierwszej i drugiej rehydratacji mają duży wpływ na wydajność produktu. Aby określić najlepszą metodę wytwarzania, zastosowano metodę siedmiu czynników i trzech poziomów.
Analizujemy właściwości przygotowanegohydroksyetyloceluloza, w tym lepkość, popiół, przepuszczalność światła, wilgotność itp. Charakterystykę strukturalną, jednorodność podstawników, molarność podstawienia, krystaliczność i stabilność termiczną omówiono za pomocą podczerwieni, jądrowego rezonansu magnetycznego, chromatografii gazowej, dyfrakcji rentgenowskiej, DSC i DAT, a także przyjęto metody badań zgodne z normami ASTM.
Czas publikacji: 25 kwietnia 2024 r.