Kuidas hüdroksüetüültselluloosi valmistatakse?

hüdroksüetüültsellulooson oluline tselluloosi derivaat. Tänu rohketele tooraineressurssidele, taastuvale, biolagunevale, mittetoksilisele, heale biosobivusele ja suurele saagikusele on selle uurimine ja rakendamine pälvinud palju tähelepanu. Viskoossusväärtus on hüdroksüetüültselluloosi väga oluline toimivusnäitaja. Selles artiklis valmistati vedelfaasi sünteesimeetodil leeliselise ja eeterdamise kaheastmelise protsessi abil hüdroksüetüültselluloos viskoossusega üle 5 × 104 mPa·s ja tuhasisaldusega alla 0,3%.

Leelistamisprotsess on leelismetalli tselluloosi valmistamisprotsess. Selles artiklis kasutatakse kahte leelistamismeetodit. Esimene meetod on atsetooni kasutamine lahjendina. Tselluloosi tooraine leelistatakse otse teatud kontsentratsiooniga naatriumhüdroksiidi vesilahuses. Pärast leelistamisreaktsiooni läbiviimist lisatakse eeterdavat ainet eeterdamisreaktsiooni otseseks läbiviimiseks. Teine meetod on see, et tselluloosi tooraine leelistatakse naatriumhüdroksiidi ja uurea vesilahuses ning selle meetodi abil valmistatud leelismetalli tselluloos tuleb enne eeterdamisreaktsiooni pressida, et eemaldada liigne leelis. Erinevate meetoditega valmistatud leelismetalli tselluloosi analüüsiti infrapunaspektroskoopia ja röntgendifraktsiooni abil. Eeterdamisreaktsiooni abil valmistatud saaduste omaduste põhjal määratakse valikumeetod.

Parima eeterdamise sünteesiprotsessi määramiseks analüüsiti esmalt antioksüdandi, leelise ja jää-äädikhappe reaktsioonimehhanismi eeterdamisreaktsioonis. Seejärel koostati ühefaktorilise reaktsiooni katseprogramm, määrati tegurid, millel on suurim mõju valmistatud hüdroksüetüültselluloosi toimivusele, ja kasutati toote 2% vesilahuse viskoossust võrdlusnäitajana. Katsetulemused näitavad, et sellised tegurid nagu valitud lahjendi kogus, lisatud etüleenoksiidi kogus, leelistamise aeg, esimese reaktsiooni temperatuur ja aeg ning teise reaktsiooni temperatuur ja aeg mõjutavad kõik oluliselt toote toimivust. Koostati seitsme teguri ja kolme tasemega ortogonaalne katseskeem ning katsetulemuste põhjal joonistatud efektikõver võimaldas visuaalselt analüüsida primaarseid ja sekundaarseid tegureid ning iga teguri mõju suundumust. Suurema viskoossusega toodete valmistamiseks koostati optimeeritud katseskeem ja katsetulemuste põhjal määrati lõpuks hüdroksüetüültselluloosi valmistamise optimaalne skeem.

Valmistatud kõrge viskoossusega segu omadusedhüdroksüetüültselluloosanalüüsiti ja testiti, sealhulgas määrati viskoossus, tuhasisaldus, valguse läbilaskvus, niiskusesisaldus jne infrapunaspektroskoopia, tuumamagnetresonantsi, gaasikromatograafia, röntgendifraktsiooni, termogravimeetrilis-diferentsiaaltermoanalüüsi ja muude iseloomustusmeetodite abil, et analüüsida ja iseloomustada toote struktuuri, asendajate ühtlust, molaarset asendusastet, kristallilisust, termilist stabiilsust jne. Katsemeetodid viitavad ASTM standarditele.

Hüdroksüetüültselluloos, oluline tselluloosi derivaat, on pälvinud tähelepanu oma rohkete tooraineressursside, taastuva, biolaguneva, mittetoksilise, bioühilduva ja suure saagise tõttu. Hüdroksüetüültselluloosi viskoossus on selle toimivuse väga oluline näitaja. Valmistatud hüdroksüetüültselluloosi viskoossus on üle 5 × 104 mPa·s ja tuhasisaldus on alla 0,3%.

Selles artiklis valmistati kõrge viskoossusega hüdroksüetüültselluloos vedelfaasisünteesi meetodil leeliselise ja eeterdamise teel. Leelistamisprotsess on leeliselises tselluloosi valmistamine. Valige kahe leelistamismeetodi vahel. Üks on see, et tselluloosmaterjal leelistatakse otse atsetooniga lahjendina naatriumhüdroksiidi vesilahuses ja seejärel läbib see eeterdava ainega eeterdava reaktsiooni. Teine on see, et tselluloosmaterjal leelistatakse naatriumhüdroksiidi vesilahuses ja karbamiidis. Leeliselises tselluloosis olev liigne leelis tuleb enne reaktsiooni eemaldada. Selles artiklis uuritakse erinevaid leeliselisi tselluloose infrapunaspektroskoopia ja röntgendifraktsiooni abil. Lõpuks kasutatakse teist meetodit vastavalt eeterdamise saaduste omadustele.

Eetristamise ettevalmistusetappide kindlaksmääramiseks uuriti antioksüdandi, leelise ja jää-äädikhappe reaktsioonimehhanismi söömise protsessis. Hüdroksüetüültselluloosi valmistamist mõjutavad tegurid määrati ühefaktorilise katse abil. See põhines toote viskoossuse väärtusel 2% vesilahuses. Katsetulemused näitavad, et lahjendi maht, etüleenoksiidi kogus, leelistamise aeg, esimese ja teise rehüdreerimise temperatuur ja aeg mõjutavad oluliselt toote toimivust. Parima valmistusmeetodi määramiseks kasutati seitsmefaktorilist ja kolmetasemelist meetodit.

Analüüsime valmistatud ainete omadusihüdroksüetüültselluloos, sealhulgas viskoossus, tuhk, valguse läbilaskvus, niiskus jne. Struktuuri iseloomustamist, asendusainete homogeensust, asendusmolaarsust, kristallilisust ja termilist stabiilsust arutati infrapunaspektroskoopia, tuumamagnetresonantsi, gaasikromatograafia, röntgendifraktsiooni, DSC ja DAT abil ning katsemeetodid vastasid ASTM standarditele.


Postituse aeg: 25. aprill 2024