Hidroksietil selülozHidroksietil selüloz önemli bir selüloz türevidir. Bol hammadde kaynaklarına sahip olması, yenilenebilir, biyolojik olarak parçalanabilir, toksik olmaması, iyi biyouyumluluğu ve yüksek verimi gibi avantajları nedeniyle araştırma ve uygulamaları büyük ilgi görmektedir. Viskozite değeri, hidroksietil selülozun çok önemli bir performans göstergesidir. Bu çalışmada, alkalizasyon ve eterifikasyon olmak üzere iki aşamalı bir işlemle sıvı faz sentez yöntemi kullanılarak viskozite değeri 5 × 10⁴ mPa·s'nin üzerinde ve kül değeri %0,3'ün altında olan hidroksietil selüloz hazırlanmıştır.
Alkalizasyon işlemi, alkali selülozun hazırlanma sürecidir. Bu çalışmada iki alkaliizasyon yöntemi kullanılmıştır. Birinci yöntem, seyreltici olarak aseton kullanmaktır. Selüloz hammaddesi, belirli bir konsantrasyondaki sodyum hidroksit sulu çözeltisinde doğrudan bazikleştirilir. Bazikleştirme reaksiyonu gerçekleştirildikten sonra, eterleştirme reaksiyonunu doğrudan gerçekleştirmek için bir eterleştirici madde eklenir. İkinci yöntem ise, selüloz hammaddesinin sodyum hidroksit ve üre sulu çözeltisinde alkalileştirilmesidir ve bu yöntemle hazırlanan alkali selüloz, eterleştirme reaksiyonundan önce fazla lye'yi uzaklaştırmak için sıkıştırılmalıdır. Farklı yöntemlerle hazırlanan alkali selüloz, kızılötesi spektroskopisi ve X-ışını kırınımı ile analiz edilmiştir. Eterleştirme reaksiyonu ile hazırlanan ürünlerin özelliklerine göre, seçim yöntemi belirlenmiştir.
En iyi eterleştirme sentez sürecini belirlemek için öncelikle eterleştirme reaksiyonunda antioksidan, kostik soda ve buzlu asetik asidin reaksiyon mekanizması analiz edildi. Daha sonra tek faktörlü reaksiyonun deneysel programı oluşturuldu, hazırlanan hidroksietil selülozun performansını en çok etkileyen faktörler belirlendi ve ürünün %2'lik sulu çözeltisinin viskozitesi referans indeks olarak kullanıldı. Deneysel sonuçlar, seçilen seyreltici miktarı, eklenen etilen oksit miktarı, alkalizasyon süresi, birinci reaksiyonun sıcaklığı ve süresi, ikinci reaksiyonun sıcaklığı ve süresi gibi faktörlerin ürün performansını büyük ölçüde etkilediğini göstermektedir. Yedi faktörlü ve üç seviyeli ortogonal bir deney şeması oluşturuldu ve deneysel sonuçlardan elde edilen etki eğrisi, birincil ve ikincil faktörleri ve her faktörün etki eğilimini görsel olarak analiz edebildi. Daha yüksek viskozite değerlerine sahip ürünler hazırlamak için optimize edilmiş bir deney şeması oluşturuldu ve deneysel sonuçlar aracılığıyla hidroksietil selüloz hazırlamanın en uygun şeması nihayet belirlendi.
Hazırlanan yüksek viskoziteli maddenin özelliklerihidroksietil selülozÜrün, viskozite, kül içeriği, ışık geçirgenliği, nem içeriği vb. özelliklerinin belirlenmesi de dahil olmak üzere, kızılötesi spektroskopisi, nükleer manyetik rezonans, gaz kromatografisi, X-ışını kırınımı, termogravimetrik-diferansiyel termal analiz ve diğer karakterizasyon yöntemleri kullanılarak analiz edilmiş ve test edilmiştir. Ürünün yapısı, ikame edici homojenliği, molar ikame derecesi, kristalliği, termal kararlılığı vb. özellikleri analiz edilmiş ve karakterize edilmiştir. Test yöntemleri ASTM standartlarına uygundur.
Önemli bir selüloz türevi olan hidroksietil selüloz, bol hammadde kaynakları, yenilenebilir, biyolojik olarak parçalanabilir, toksik olmayan, biyouyumlu ve yüksek verim özellikleri nedeniyle dikkat çekmektedir. Hidroksietil selülozun viskozitesi, performansının çok önemli bir göstergesidir. Hazırlanan hidroksietil selülozun viskozitesi 5×10⁴ mPa·s'nin üzerindedir ve kül içeriği %0,3'ten azdır.
Bu çalışmada, alkalizasyon ve eterifikasyon yoluyla sıvı faz sentez yöntemiyle yüksek viskoziteli hidroksietil selüloz hazırlanmıştır. Alkalizasyon işlemi, alkali selülozun hazırlanmasıdır. İki alkalizasyon yönteminden biri, selüloz malzemenin sulu sodyum hidroksit çözeltisinde seyreltici olarak aseton ile doğrudan alkalize edilmesi ve ardından bir eterleştirici madde ile eterifikasyon reaksiyonuna girmesidir. Diğeri ise selüloz malzemenin sulu sodyum hidroksit çözeltisi ve üre içinde alkalize edilmesidir. Reaksiyondan önce alkali selülozda bulunan fazla alkali uzaklaştırılmalıdır. Bu çalışmada, çeşitli alkali selülozlar kızılötesi spektroskopisi ve X-ışını kırınımı ile incelenmiştir. Son olarak, eterifikasyon ürünlerinin özelliklerine göre ikinci yöntem benimsenmiştir.
Eterifikasyonun hazırlık aşamalarını belirlemek amacıyla, antioksidan, alkali ve buzlu asetik asidin reaksiyon mekanizması incelenmiştir. Hidroksietil selülozun hazırlanmasını etkileyen faktörler, tek faktörlü deney ile belirlenmiştir. Ürünün %2'lik sulu çözeltideki viskozite değerine dayanarak, deney sonuçları seyreltici hacminin, etilen oksit miktarının, alkalileştirme süresinin, birinci ve ikinci rehidrasyonun sıcaklık ve süresinin ürün performansını büyük ölçüde etkilediğini göstermiştir. En iyi hazırlama yöntemini belirlemek için yedi faktörlü ve üç seviyeli yöntem benimsenmiştir.
Hazırlanan numunelerin özelliklerini analiz ediyoruz.hidroksietil selülozViskozite, kül, ışık geçirgenliği, nem vb. dahil olmak üzere yapısal karakterizasyon, ikame edici homojenliği, ikame molaritesi, kristalinite ve termal kararlılık kızılötesi, nükleer manyetik rezonans, gaz kromatografisi, X-ışını kırınımı, DSC ve DAT ile incelenmiş ve kullanılan test yöntemleri ASTM standartlarına uygun olmuştur.
Yayın tarihi: 25 Nisan 2024