ヒドロキシエチルセルロースは重要なセルロース誘導体です。豊富な原料資源、再生可能、生分解性、無毒性、良好な生体適合性、高収率といった利点から、その研究と応用は大きな注目を集めています。 粘度値は、ヒドロキシエチルセルロースの非常に重要な性能指標です。本論文では、アルカリ化とエーテル化の2段階プロセスによる液相合成法によって、粘度値が5×10⁴mPa・s以上、灰分値が0.3%未満のヒドロキシエチルセルロースを調製しました。
アルカリ化プロセスはアルカリセルロースの製造プロセスである。本論文では、2つのアルカリ化方法を用いた。1つ目の方法は、アセトンを希釈剤として用いる方法である。セルロース原料を一定濃度の水酸化ナトリウム水溶液中で直接塩基化させる。塩基化反応後、エーテル化剤を添加して直接エーテル化反応を行う。2つ目の方法は、セルロース原料を水酸化ナトリウムと尿素の水溶液中でアルカリ化させる方法である。この方法で調製したアルカリセルロースは、エーテル化反応の前に、過剰な苛性ソーダを除去するために圧搾する必要がある。異なる方法で調製したアルカリセルロースを赤外分光法とX線回折法で分析した。エーテル化反応によって得られた生成物の特性に基づいて、選択方法を決定した。
最適なエーテル化合成プロセスを決定するために、まずエーテル化反応における抗酸化剤、苛性ソーダ、氷酢酸の反応機構を分析した。次に、単因子反応の実験計画を策定し、調製したヒドロキシエチルセルロースの性能に大きな影響を与える因子を特定し、製品の2%水溶液の粘度を基準指標として用いた。実験結果から、選択した希釈剤の量、添加したエチレンオキシドの量、アルカリ化時間、第一反応の温度と時間、第二反応の温度と時間などの因子が製品の性能に大きな影響を与えることがわかった。7つの因子と3つの水準を持つ直交実験計画を作成し、実験結果から作成した効果曲線により、主因子と副因子、および各因子の影響傾向を視覚的に分析することができた。より高い粘度値を持つ製品を調製するために、最適化された実験計画を策定し、最終的に実験結果に基づいてヒドロキシエチルセルロースの最適な調製計画を決定した。
調製された高粘度の特性ヒドロキシエチルセルロース粘度、灰分、光透過率、水分含有量などの測定を含む分析および試験が行われ、赤外分光法、核磁気共鳴、ガスクロマトグラフィー、X線回折、熱重量示差熱分析などの特性評価法を用いて、製品の構造、置換基の均一性、モル置換度、結晶性、熱安定性などを分析および特性評価した。試験方法はASTM規格に準拠した。
重要なセルロース誘導体であるヒドロキシエチルセルロースは、豊富な原料資源、再生可能性、生分解性、無毒性、生体適合性、高収率といった利点から注目を集めている。ヒドロキシエチルセルロースの粘度は、その性能を示す非常に重要な指標である。今回調製したヒドロキシエチルセルロースの粘度は5×10⁴mPa・s以上であり、灰分含有量は0.3%未満である。
本論文では、アルカリ化とエーテル化による液相合成法を用いて高粘度ヒドロキシエチルセルロースを調製した。アルカリ化プロセスはアルカリセルロースの調製である。アルカリ化方法は2種類ある。1つは、セルロース原料を水酸化ナトリウム水溶液中でアセトンを希釈剤として直接アルカリ化し、その後エーテル化剤とエーテル化反応を行う方法である。もう1つは、セルロース原料を水酸化ナトリウム水溶液と尿素でアルカリ化する方法である。アルカリセルロース中の過剰なアルカリは、反応前に除去する必要がある。本論文では、赤外分光法とX線回折法を用いて様々なアルカリセルロースを研究した。最終的に、エーテル化生成物の特性に基づいて、2番目の方法を採用した。
エーテル化の調製手順を決定するために、加熱処理中の抗酸化剤、アルカリ、氷酢酸の反応機構を研究した。ヒドロキシエチルセルロースの調製に影響を与える因子を単因子実験で決定した。2%水溶液中の製品の粘度値に基づいて、実験結果から、希釈剤の量、エチレンオキシドの量、アルカリ化時間、第1および第2再水和の温度と時間が製品性能に大きな影響を与えることがわかった。最適な調製方法を決定するために、7因子3水準法を採用した。
我々は、調製した材料の特性を分析する。ヒドロキシエチルセルロース粘度、灰分、光透過率、水分などを含む。構造特性、置換基の均一性、置換モル濃度、結晶性、熱安定性については、赤外分光法、核磁気共鳴法、ガスクロマトグラフィー、X線回折法、DSC、DATを用いて検討し、試験方法はASTM規格を採用した。
投稿日時：2024年4月25日