ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสเตรียมได้อย่างไร?

ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสเป็นอนุพันธ์ของเซลลูโลสที่สำคัญ เนื่องจากมีข้อดีหลายประการ เช่น ทรัพยากรวัตถุดิบมีอยู่มากมาย สามารถนำกลับมาใช้ใหม่ได้ ย่อยสลายได้ทางชีวภาพ ปลอดสารพิษ เข้ากันได้ดีกับสิ่งมีชีวิต และให้ผลผลิตสูง จึงทำให้การวิจัยและการประยุกต์ใช้ได้รับความสนใจอย่างมาก ค่าความหนืดเป็นดัชนีบ่งชี้ประสิทธิภาพที่สำคัญมากของไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลส ในบทความนี้ ได้เตรียมไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสที่มีค่าความหนืดสูงกว่า 5×10⁴ mPa·s และค่าเถ้าต่ำกว่า 0.3% โดยวิธีการสังเคราะห์ในเฟสของเหลวผ่านกระบวนการสองขั้นตอน คือ การทำให้เป็นด่างและการทำให้เกิดอีเทอร์

กระบวนการอัลคาไลเซชันเป็นกระบวนการเตรียมเซลลูโลสอัลคาไล ในบทความนี้ใช้สองวิธีในการอัลคาไลเซชัน วิธีแรกคือการใช้แอซีโทนเป็นตัวเจือจาง โดยนำวัตถุดิบเซลลูโลสไปทำให้เป็นด่างโดยตรงในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่มีความเข้มข้นที่กำหนด หลังจากปฏิกิริยาการทำให้เป็นด่างเสร็จสิ้นแล้ว จึงเติมสารทำปฏิกิริยาอีเทอร์ริฟิเคชันลงไปเพื่อทำการอีเทอร์ริฟิเคชันโดยตรง วิธีที่สองคือการทำให้วัตถุดิบเซลลูโลสเป็นด่างในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์และยูเรีย และเซลลูโลสอัลคาไลที่เตรียมได้ด้วยวิธีนี้จะต้องบีบเพื่อกำจัดด่างส่วนเกินออกก่อนที่จะทำการอีเทอร์ริฟิเคชัน เซลลูโลสอัลคาไลที่เตรียมได้ด้วยวิธีต่างๆ จะถูกวิเคราะห์ด้วยสเปกโทรสโกปีอินฟราเรดและการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ จากนั้นจึงเลือกวิธีการที่เหมาะสมโดยพิจารณาจากคุณสมบัติของผลิตภัณฑ์ที่ได้จากปฏิกิริยาอีเทอร์ริฟิเคชัน

เพื่อกำหนดกระบวนการสังเคราะห์อีเทอร์ริฟิเคชันที่ดีที่สุด ขั้นตอนแรกคือการวิเคราะห์กลไกการเกิดปฏิกิริยาของสารต้านอนุมูลอิสระ ด่าง และกรดอะซิติกเข้มข้นในปฏิกิริยาอีเทอร์ริฟิเคชัน จากนั้นจึงกำหนดโปรแกรมการทดลองปฏิกิริยาปัจจัยเดียว ระบุปัจจัยที่มีผลกระทบมากที่สุดต่อประสิทธิภาพของไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสที่เตรียมได้ โดยใช้ความหนืดของสารละลาย 2% ในน้ำของผลิตภัณฑ์เป็นดัชนีอ้างอิง ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่าปัจจัยต่างๆ เช่น ปริมาณสารเจือจางที่เลือก ปริมาณเอทิลีนออกไซด์ที่เติม เวลาในการทำให้เป็นด่าง อุณหภูมิและเวลาของปฏิกิริยาแรก อุณหภูมิและเวลาของปฏิกิริยาที่สอง ล้วนมีอิทธิพลอย่างมากต่อประสิทธิภาพของผลิตภัณฑ์ จึงได้จัดทำแผนการทดลองแบบออร์โธโกนอลที่มีเจ็ดปัจจัยและสามระดับ และเส้นโค้งผลกระทบที่ได้จากผลการทดลองสามารถวิเคราะห์ปัจจัยหลักและรอง รวมถึงแนวโน้มอิทธิพลของแต่ละปัจจัยได้อย่างชัดเจน เพื่อเตรียมผลิตภัณฑ์ที่มีค่าความหนืดสูงขึ้น จึงได้กำหนดแผนการทดลองที่เหมาะสมที่สุด และในที่สุดก็ได้กำหนดแผนที่เหมาะสมที่สุดสำหรับการเตรียมไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสโดยอาศัยผลการทดลอง

คุณสมบัติของสารที่มีความหนืดสูงที่เตรียมไว้ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสมีการวิเคราะห์และทดสอบ รวมถึงการหาค่าความหนืด ปริมาณเถ้า การส่งผ่านแสง ปริมาณความชื้น ฯลฯ โดยใช้วิธีการวิเคราะห์ลักษณะเฉพาะต่างๆ เช่น สเปกโทรสโกปีอินฟราเรด นิวเคลียร์แมกเนติกเรโซแนนซ์ โครมาโทกราฟีแก๊ส การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ การวิเคราะห์ความร้อนเชิงอนุพันธ์ และวิธีการวิเคราะห์ลักษณะเฉพาะอื่นๆ เพื่อวิเคราะห์และระบุโครงสร้าง ความสม่ำเสมอของหมู่แทนที่ ระดับการแทนที่โมลาร์ ความเป็นผลึก ความเสถียรทางความร้อน ฯลฯ ของผลิตภัณฑ์ วิธีการทดสอบอ้างอิงตามมาตรฐาน ASTM

ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลส ซึ่งเป็นอนุพันธ์ของเซลลูโลสที่สำคัญ ได้รับความสนใจเนื่องจากมีทรัพยากรวัตถุดิบที่อุดมสมบูรณ์ สามารถนำกลับมาใช้ใหม่ได้ ย่อยสลายได้ทางชีวภาพ ปลอดสารพิษ เข้ากันได้ทางชีวภาพ และให้ผลผลิตสูง ความหนืดของไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสเป็นตัวบ่งชี้ประสิทธิภาพที่สำคัญมาก ความหนืดของไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสที่เตรียมได้นั้นสูงกว่า 5×10⁴ mPa·s และปริมาณเถ้าต่ำกว่า 0.3%

ในบทความนี้ ได้เตรียมไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสที่มีความหนืดสูงโดยวิธีการสังเคราะห์ในเฟสของเหลวผ่านกระบวนการอัลคาไลเซชันและอีเทอร์ริฟิเคชัน กระบวนการอัลคาไลเซชันคือการเตรียมอัลคาไลเซลลูโลส โดยเลือกใช้วิธีการอัลคาไลเซชันสองวิธี วิธีแรกคือการทำให้เซลลูโลสเป็นอัลคาไลโดยตรงด้วยอะซิโตนเป็นตัวเจือจางในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำ จากนั้นจึงทำปฏิกิริยาอีเทอร์ริฟิเคชันกับสารทำปฏิกิริยาอีเทอร์ริฟิเคชัน อีกวิธีหนึ่งคือการทำให้เซลลูโลสเป็นอัลคาไลในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำและยูเรีย ต้องกำจัดอัลคาไลส่วนเกินในอัลคาไลเซลลูโลสออกก่อนทำปฏิกิริยา ในบทความนี้ได้ศึกษาอัลคาไลเซลลูโลสชนิดต่างๆ โดยใช้สเปกโทรสโกปีอินฟราเรดและการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ สุดท้ายแล้วได้เลือกใช้วิธีที่สองตามคุณสมบัติของผลิตภัณฑ์อีเทอร์ริฟิเคชัน

เพื่อกำหนดขั้นตอนการเตรียมอีเทอร์ริฟิเคชัน จึงได้ศึกษาถึงกลไกการเกิดปฏิกิริยาของสารต้านอนุมูลอิสระ ด่าง และกรดอะซิติกเข้มข้นในกระบวนการทำปฏิกิริยา ปัจจัยที่มีผลต่อการเตรียมไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสถูกกำหนดโดยการทดลองแบบปัจจัยเดียว โดยพิจารณาจากค่าความหนืดของผลิตภัณฑ์ในสารละลายน้ำ 2% ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่าปริมาตรของสารเจือจาง ปริมาณเอทิลีนออกไซด์ เวลาในการทำให้เป็นด่าง อุณหภูมิ และเวลาของการคืนสภาพน้ำครั้งแรกและครั้งที่สอง มีอิทธิพลอย่างมากต่อประสิทธิภาพของผลิตภัณฑ์ วิธีการเจ็ดปัจจัยสามระดับถูกนำมาใช้เพื่อกำหนดวิธีการเตรียมที่ดีที่สุด

เราวิเคราะห์คุณสมบัติของสิ่งที่เตรียมไว้ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสรวมถึงความหนืด ปริมาณเถ้า การส่งผ่านแสง ความชื้น เป็นต้น ลักษณะโครงสร้าง ความเป็นเนื้อเดียวกันของหมู่แทนที่ ความเข้มข้นโมลาร์ของการแทนที่ ความเป็นผลึก และความเสถียรทางความร้อน ได้รับการวิเคราะห์โดยใช้เทคนิคอินฟราเรด นิวเคลียร์แมกเนติกเรโซแนนซ์ โครมาโทกราฟีแก๊ส การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ DSC และ DAT โดยวิธีการทดสอบเป็นไปตามมาตรฐาน ASTM