כיצד מכינים הידרוקסיאתיל צלולוז?

תאית הידרוקסיאתילהיא נגזרת חשובה של תאית. בשל היתרונות של משאבי חומרי גלם רבים, יכולת חידוש, מתכלה ביולוגית, לא רעילה, תאימות ביולוגית טובה ותפוקה גבוהה, המחקר והיישום שלה משכו תשומת לב רבה. ערך צמיגות הוא מדד ביצועים חשוב מאוד של הידרוקסיאתיל תאית. במאמר זה, הידרוקסיאתיל תאית עם ערך צמיגות מעל 5×104mPa·s וערך אפר נמוך מ-0.3% הוכנה בשיטת סינתזה בפאזה נוזלית באמצעות תהליך דו-שלבי של אלקליזציה ואתריפיקציה.

תהליך האלקליזציה הוא תהליך ההכנה של תאית אלקלית. במאמר זה, נעשה שימוש בשתי שיטות אלקליזציה. השיטה הראשונה היא שימוש באצטון כמדלל. חומר הגלם של התאית הופך בסיסי ישירות בתמיסה מימית של נתרן הידרוקסיד בריכוז מסוים. לאחר ביצוע תגובת הבסיסיות, מוסיפים חומר אתרי לביצוע ישיר של תגובת האתרריפיקציה. השיטה השנייה היא שחומר הגלם של התאית הופך בסיסי בתמיסה מימית של נתרן הידרוקסיד ואוריאה, ויש לסחוט את התאית האלקלית שהוכנה בשיטה זו כדי להסיר עודפי סודה לפני תגובת האתרריפיקציה. התאית האלקלית שהוכנה בשיטות שונות נותחה על ידי ספקטרוסקופיית אינפרא אדום ודיפרקציית קרני רנטגן. בהתאם לתכונות התוצרים שהוכנו על ידי תגובת האתרריפיקציה, נקבעת שיטת הבחירה.

על מנת לקבוע את תהליך הסינתזה הטוב ביותר לאתריפיקציה, נותח תחילה מנגנון התגובה של נוגדי חמצון, סודה קאוסטית וחומצה אצטית קרחונית בתגובת האתריפיקציה. לאחר מכן גובשה תוכנית ניסויית של תגובת גורם יחיד, קבעה את הגורמים בעלי השפעה גדולה יותר על ביצועי התאית ההידרוקסיתיל שהוכנה, והשתמשה בצמיגות של תמיסת 2% המימית של המוצר כמדד ייחוס. תוצאות הניסוי מראות שגורמים כגון כמות המדלל שנבחרה, כמות תחמוצת האתילן שנוספה, זמן האלקליזציה, הטמפרטורה והזמן של התגובה הראשונה, הטמפרטורה והזמן של התגובה השנייה - כולם משפיעים רבות על ביצועי המוצר. גובשה תוכנית ניסוי אורתוגונלית עם שבעה גורמים ושלוש רמות, ועקומת ההשפעה שנלקחה מתוצאות הניסוי יכלה לנתח חזותית את הגורמים הראשוניים והמשניים ואת מגמת ההשפעה של כל גורם. על מנת להכין מוצרים בעלי ערכי צמיגות גבוהים יותר, גובשה תוכנית ניסוי אופטימלית, והתוכנית האופטימלית להכנת תאית ההידרוקסיתיל נקבעה לבסוף באמצעות תוצאות הניסוי.

תכונות הצמיגות הגבוהה שהוכנההידרוקסיתיל תאיתנותחו ונבדקו, כולל קביעת צמיגות, תכולת אפר, העברת אור, תכולת לחות וכו', באמצעות ספקטרוסקופיית אינפרא אדום, תהודה מגנטית גרעינית, כרומטוגרפיית גז, דיפרקציית קרני רנטגן, ניתוח תרמי תרמוגרבימטרי-דיפרנציאלי ושיטות אפיון אחרות המשמשות לניתוח ואפיון מבנה המוצר, אחידות התחליפים, דרגת ההחלפה המולרית, הגבישיות, היציבות התרמית וכו'. שיטות הבדיקה מתייחסות לתקני ASTM.

הידרוקסיאתיל תאית, נגזרת תאית חשובה, משכה תשומת לב בשל משאבי חומרי הגלם הרבים שלה, מתחדשת, מתכלה ביולוגית, לא רעילה, ביולוגית תואמת ובעלת תפוקה גבוהה. צמיגותה של הידרוקסיאתיל תאית היא מדד חשוב מאוד לביצועיה. צמיגותה של הידרוקסיאתיל תאית שהוכנה היא מעל 5×104mPa·s, ותכולת האפר היא פחות מ-0.3%.

במאמר זה, תאית הידרוקסי-אתיל בעלת צמיגות גבוהה הוכנה בשיטת סינתזה בפאזה נוזלית באמצעות אלקליזציה ואתריפיקציה. תהליך האלקליזציה הוא הכנת תאית אלקלית. בחרו מבין שתי שיטות אלקליזציה. האחת היא שחומר התאית עובר אלקליזציה ישירה עם אצטון כמדלל בתמיסת נתרן הידרוקסיד מימית, ולאחר מכן עובר תגובת אתריפיקציה עם חומר אתריפיציה. השנייה היא שהחומר התאוזי עובר אלקליזציה בתמיסת נתרן הידרוקסיד מימית ואוריאה. יש להסיר את עודפי האלקלי בתאית האלקלית לפני התגובה. במאמר זה, נחקרים תאיות אלקליות שונות באמצעות ספקטרוסקופיית אינפרא אדום ודיפרקציית קרני רנטגן. לבסוף, השיטה השנייה מאומצת בהתאם לתכונות תוצרי האתריפיקציה.

על מנת לקבוע את שלבי ההכנה של האת'ריפיקציה, נחקר מנגנון התגובה של נוגדי חמצון, אלקלי וחומצה אצטית קרחונית בתהליך האכילה. הגורמים המשפיעים על הכנת הידרוקסיאתיל תאית נקבעו באמצעות ניסוי גורם יחיד. בהתבסס על ערך הצמיגות של המוצר בתמיסה מימית 2%. תוצאות הניסוי מראות כי נפח המדלל, כמות האתילן אוקסיד, זמן האלקליזציה, הטמפרטורה וזמן הריהידרציה הראשונה והשנייה משפיעים רבות על ביצועי המוצר. שיטת שבעה גורמים ושלוש רמות אומצה כדי לקבוע את שיטת ההכנה הטובה ביותר.

אנו מנתחים את תכונות המוצר המוכןהידרוקסיתיל תאית, כולל צמיגות, אפר, העברת אור, לחות וכו'. אפיון המבנה, הומוגניות של התחליפים, מולריות ההחלפה, גבישיות ויציבות תרמית נדונו באמצעות אינפרא אדום, תהודה מגנטית גרעינית, כרומטוגרפיית גז, דיפרקציית קרני רנטגן, DSC ו-DAT, ושיטות הבדיקה אימצו תקני ASTM.