كيف يتم تحضير هيدروكسي إيثيل السليلوز؟

هيدروكسي إيثيل السليلوزيُعدّ هيدروكسي إيثيل السليلوز مشتقًا هامًا من السليلوز. ونظرًا لمزاياه العديدة، كتوفر موارده الخام، وكونه متجددًا، وقابلًا للتحلل الحيوي، وغير سام، ومتوافقًا حيويًا جيدًا، وإنتاجيته العالية، فقد حظي بحثه وتطبيقاته باهتمام كبير. تُعتبر قيمة اللزوجة مؤشرًا بالغ الأهمية لأداء هيدروكسي إيثيل السليلوز. في هذه الورقة، تم تحضير هيدروكسي إيثيل السليلوز بقيمة لزوجة تزيد عن 5 × 10⁴ ملي باسكال.ثانية وقيمة رماد أقل من 0.3% باستخدام طريقة التخليق في الطور السائل من خلال عملية ثنائية الخطوات تتضمن القلوية والأسترة.

عملية القلوية هي عملية تحضير السليلوز القلوي. في هذه الورقة، تم استخدام طريقتين للقلوية. الطريقة الأولى هي استخدام الأسيتون كمذيب. يتم قلوية مادة السليلوز الخام مباشرةً في محلول مائي من هيدروكسيد الصوديوم بتركيز معين. بعد اكتمال تفاعل القلوية، يُضاف عامل إيثيري لإجراء تفاعل الإيثيرية مباشرةً. أما الطريقة الثانية، فتعتمد على قلوية مادة السليلوز الخام في محلول مائي من هيدروكسيد الصوديوم واليوريا، ويجب عصر السليلوز القلوي المُحضر بهذه الطريقة لإزالة فائض الصودا الكاوية قبل تفاعل الإيثيرية. تم تحليل السليلوز القلوي المُحضر بالطريقتين باستخدام مطيافية الأشعة تحت الحمراء وحيود الأشعة السينية. وبناءً على خصائص المنتجات المُحضرة بتفاعل الإيثيرية، تم تحديد الطريقة الأنسب.

لتحديد أفضل عملية لتخليق الإيثير، تم أولاً تحليل آلية تفاعل مضادات الأكسدة والصودا الكاوية وحمض الخليك الجليدي في تفاعل الإيثير. ثم صِيغ برنامج تجريبي لتفاعل أحادي العامل، وحُدِّدت العوامل الأكثر تأثيرًا على أداء هيدروكسي إيثيل السليلوز المُحضَّر، واستُخدمت لزوجة المحلول المائي للمنتج بتركيز 2% كمؤشر مرجعي. أظهرت النتائج التجريبية أن عوامل مثل كمية المخفف المُختار، وكمية أكسيد الإيثيلين المُضافة، ومدة القلوية، ودرجة حرارة ومدة التفاعل الأول، ودرجة حرارة ومدة التفاعل الثاني، جميعها لها تأثير كبير على أداء المنتج. وُضِعَ مخطط تجريبي متعامد بسبعة عوامل وثلاثة مستويات، وأمكن تحليل العوامل الأولية والثانوية واتجاه تأثير كل عامل بصريًا من خلال منحنى التأثير المُستخلص من النتائج التجريبية. ولتحضير منتجات ذات قيم لزوجة أعلى، صِيغَ مخطط تجريبي مُحسَّن، وتم تحديد المخطط الأمثل لتحضير هيدروكسي إيثيل السليلوز في النهاية من خلال النتائج التجريبية.

خصائص المادة عالية اللزوجة المحضرةهيدروكسي إيثيل السليلوزتم تحليل واختبار المنتج، بما في ذلك تحديد اللزوجة، ومحتوى الرماد، ونفاذية الضوء، ومحتوى الرطوبة، وما إلى ذلك، من خلال مطيافية الأشعة تحت الحمراء، والرنين المغناطيسي النووي، والكروماتوغرافيا الغازية، وحيود الأشعة السينية، والتحليل الحراري الوزني التفاضلي، وغيرها من طرق التوصيف المستخدمة لتحليل وتوصيف بنية المنتج، وتجانس البدائل، ودرجة الاستبدال المولي، والتبلور، والاستقرار الحراري، وما إلى ذلك. وتستند طرق الاختبار إلى معايير ASTM.

حظي هيدروكسي إيثيل السليلوز، وهو مشتق مهم من السليلوز، باهتمام واسع نظراً لوفرة موارده الخام، وكونه مادة متجددة، وقابلة للتحلل الحيوي، وغير سامة، ومتوافقة حيوياً، وذات إنتاجية عالية. وتُعد لزوجة هيدروكسي إيثيل السليلوز مؤشراً بالغ الأهمية على أدائه. تبلغ لزوجة هيدروكسي إيثيل السليلوز المُحضر أكثر من 5 × 10⁴ ملي باسكال.ثانية، بينما يقل محتوى الرماد فيه عن 0.3%.

في هذه الورقة البحثية، تم تحضير سليلوز هيدروكسي إيثيل عالي اللزوجة باستخدام طريقة التخليق في الطور السائل من خلال القلوية والإيثيرية. تُعرف عملية القلوية بتحضير السليلوز القلوي. تم اختيار إحدى طريقتين للقلوية: الأولى هي معالجة مادة السليلوز مباشرةً بالأسيتون كمذيب في محلول مائي لهيدروكسيد الصوديوم، ثم إخضاعها لتفاعل إيثيري مع عامل إيثيري. أما الثانية، فتعتمد على معالجة مادة السليلوز في محلول مائي لهيدروكسيد الصوديوم واليوريا. يجب إزالة القلوي الزائد من السليلوز القلوي قبل بدء التفاعل. في هذه الورقة، تم دراسة أنواع مختلفة من السليلوز القلوي باستخدام مطيافية الأشعة تحت الحمراء وحيود الأشعة السينية. وأخيرًا، تم اعتماد الطريقة الثانية بناءً على خصائص نواتج الإيثيرية.

بهدف تحديد خطوات تحضير الإيثيرية، دُرست آلية تفاعل مضادات الأكسدة والقلويات وحمض الخليك الجليدي خلال عملية التحضير. وتم تحديد العوامل المؤثرة على تحضير هيدروكسي إيثيل السليلوز من خلال تجربة أحادية العامل، وذلك بناءً على قيمة لزوجة المنتج في محلول مائي بنسبة 2%. أظهرت النتائج التجريبية أن حجم المذيب، وكمية أكسيد الإيثيلين، ومدة المعالجة القلوية، ودرجة حرارة ومدة إعادة الترطيب الأولى والثانية، لها تأثير كبير على أداء المنتج. وتم اعتماد طريقة العوامل السبعة والمستويات الثلاثة لتحديد أفضل طريقة تحضير.

نقوم بتحليل خصائص المنتج المحضرهيدروكسي إيثيل السليلوز، بما في ذلك اللزوجة والرماد ونفاذية الضوء والرطوبة وما إلى ذلك. تمت مناقشة الخصائص الهيكلية وتجانس البدائل وتركيز البدائل والتبلور والاستقرار الحراري بواسطة الأشعة تحت الحمراء والرنين المغناطيسي النووي والكروماتوغرافيا الغازية وحيود الأشعة السينية وDSC وDAT، واعتمدت طرق الاختبار على معايير ASTM.