HydroxyethylcelluloseHydroxyethylcellulose is een belangrijk cellulose-derivaat. Dankzij de voordelen van overvloedige grondstoffen, hernieuwbaarheid, biologische afbreekbaarheid, niet-toxiciteit, goede biocompatibiliteit en een hoge opbrengst, heeft het onderzoek naar en de toepassing ervan veel aandacht gekregen. De viscositeit is een zeer belangrijke prestatie-indicator voor hydroxyethylcellulose. In dit artikel werd hydroxyethylcellulose met een viscositeit van meer dan 5 × 10⁴ mPa·s en een asgehalte van minder dan 0,3% bereid door middel van een vloeistoffasesynthese via een tweestaps alkalisatie- en etherificatieproces.
Het alkaliseringsproces is het bereidingsproces van alkalicellulose. In dit artikel worden twee alkaliseringsmethoden gebruikt. De eerste methode maakt gebruik van aceton als verdunningsmiddel. De cellulosegrondstof wordt direct gealkaliseerd in een waterige natriumhydroxideoplossing met een bepaalde concentratie. Na de alkaliseringsreactie wordt een etherificatiemiddel toegevoegd om de etherificatiereactie direct uit te voeren. De tweede methode houdt in dat de cellulosegrondstof wordt gealkaliseerd in een waterige oplossing van natriumhydroxide en ureum. De met deze methode bereide alkalicellulose moet worden uitgeperst om overtollig loog te verwijderen vóór de etherificatiereactie. De met de verschillende methoden bereide alkalicellulose werd geanalyseerd met infraroodspectroscopie en röntgendiffractie. Op basis van de eigenschappen van de producten die door de etherificatiereactie zijn verkregen, wordt de meest geschikte methode bepaald.
Om het beste etherificatiesyntheseproces te bepalen, werd eerst het reactiemechanisme van antioxidant, loog en ijsazijn in de etherificatiereactie geanalyseerd. Vervolgens werd een experimenteel programma met één factor opgesteld, waarbij de factoren met de grootste invloed op de prestaties van de bereide hydroxyethylcellulose werden bepaald. De viscositeit van een 2% waterige oplossing van het product werd als referentie-index gebruikt. De experimentele resultaten tonen aan dat factoren zoals de gekozen hoeveelheid verdunningsmiddel, de hoeveelheid toegevoegde ethyleenoxide, de alkaliseringstijd, de temperatuur en de duur van de eerste reactie, en de temperatuur en de duur van de tweede reactie allemaal een grote invloed hebben op de prestaties van het product. Er werd een orthogonaal experimenteel schema met zeven factoren en drie niveaus opgesteld. De effectcurve die uit de experimentele resultaten werd getrokken, maakte een visuele analyse mogelijk van de primaire en secundaire factoren en de invloedstrend van elke factor. Om producten met hogere viscositeitswaarden te bereiden, werd een geoptimaliseerd experimenteel schema opgesteld. Uiteindelijk werd het optimale schema voor de bereiding van hydroxyethylcellulose bepaald aan de hand van de experimentele resultaten.
De eigenschappen van de bereide hoogviskeuzehydroxyethylcelluloseDe producten werden geanalyseerd en getest, waarbij onder andere de viscositeit, het asgehalte, de lichtdoorlaatbaarheid en het vochtgehalte werden bepaald. Hiervoor werden methoden zoals infraroodspectroscopie, nucleaire magnetische resonantie, gaschromatografie, röntgendiffractie en thermogravimetrische-differentiële thermische analyse gebruikt om de structuur, de uniformiteit van de substituenten, de molaire substitutiegraad, de kristalliniteit en de thermische stabiliteit van het product te analyseren en te karakteriseren. De testmethoden zijn gebaseerd op ASTM-normen.
Hydroxyethylcellulose, een belangrijk cellulosederivaat, heeft veel aandacht gekregen vanwege de overvloedige beschikbaarheid van de grondstof, de hernieuwbaarheid, biologische afbreekbaarheid, niet-toxiciteit, biocompatibiliteit en hoge opbrengst. De viscositeit van hydroxyethylcellulose is een zeer belangrijke indicator voor de prestaties ervan. De viscositeit van de bereide hydroxyethylcellulose is hoger dan 5 × 10⁴ mPa·s en het asgehalte is minder dan 0,3%.
In dit artikel wordt hoogviskeuze hydroxyethylcellulose bereid door middel van vloeistoffasesynthese via alkalisering en etherificatie. Het alkaliseringsproces betreft de bereiding van alkalicellulose. Er kan gekozen worden uit twee alkaliseringsmethoden. De eerste methode houdt in dat het cellulosemateriaal direct gealkaliseerd wordt met aceton als verdunningsmiddel in een waterige natriumhydroxideoplossing, waarna een etherificatiereactie plaatsvindt met een etherificatiemiddel. De tweede methode houdt in dat het cellulosemateriaal gealkaliseerd wordt in een waterige natriumhydroxideoplossing met ureum. Het overtollige alkali in de alkalicellulose moet vóór de reactie verwijderd worden. In dit artikel worden verschillende alkalicelluloses onderzocht met behulp van infraroodspectroscopie en röntgendiffractie. Uiteindelijk wordt de tweede methode toegepast op basis van de eigenschappen van de etherificatieproducten.
Om de bereidingsstappen van de etherificatie te bepalen, werd het reactiemechanisme van antioxidant, alkali en ijsazijn tijdens het proces onderzocht. De factoren die de bereiding van hydroxyethylcellulose beïnvloeden, werden bepaald door middel van een experiment met één factor. Gebaseerd op de viscositeitswaarde van het product in een 2% waterige oplossing, toonden de experimentele resultaten aan dat het volume van het verdunningsmiddel, de hoeveelheid ethyleenoxide, de alkaliseringstijd, de temperatuur en de duur van de eerste en tweede rehydratatie een grote invloed hebben op de producteigenschappen. De methode met zeven factoren en drie niveaus werd gebruikt om de beste bereidingsmethode te bepalen.
We analyseren de eigenschappen van het bereide product.hydroxyethylcelluloseDe structurele karakterisering, substituenthomogeniteit, substitutiemolariteit, kristalliniteit en thermische stabiliteit werden onderzocht aan de hand van infraroodspectroscopie, kernmagnetische resonantie, gaschromatografie, röntgendiffractie, DSC en DAT. De testmethoden voldeden aan de ASTM-normen.
Geplaatst op: 25 april 2024