Hidroksietil celulozaje pomemben derivat celuloze. Zaradi prednosti obilnih surovin, obnovljivosti, biorazgradljivosti, nestrupenosti, dobre biokompatibilnosti in velikega izkoristka so njegove raziskave in uporaba pritegnile veliko pozornosti. . Viskoznost je zelo pomemben kazalnik delovanja hidroksietilceluloze. V tem članku je bila hidroksietilceluloza z viskoznostjo nad 5 × 104 mPa·s in pepelno vrednostjo manj kot 0,3 % pripravljena s sintezo v tekoči fazi z dvostopenjskim postopkom alkalizacije in eterifikacije.
Postopek alkalizacije je postopek priprave alkalne celuloze. V tem članku sta uporabljeni dve metodi alkalizacije. Prva metoda je uporaba acetona kot razredčila. Celulozna surovina se neposredno alkalira v določeni koncentraciji vodne raztopine natrijevega hidroksida. Po izvedbi reakcije alkalizacije se doda eterifikacijsko sredstvo za neposredno izvedbo reakcije eterifikacije. Druga metoda je, da se celulozna surovina alkalira v vodni raztopini natrijevega hidroksida in sečnine, alkalna celuloza, pripravljena s to metodo, pa se mora pred reakcijo eterifikacije stisniti, da se odstrani odvečna lužina. Alkalna celuloza, pripravljena z različnimi metodami, je bila analizirana z infrardečo spektroskopijo in rentgensko difrakcijo. Glede na lastnosti produktov, pripravljenih z reakcijo eterifikacije, se določi metoda izbora.
Da bi določili najboljši postopek sinteze eterifikacije, smo najprej analizirali reakcijski mehanizem antioksidanta, luga in ledocetne kisline v reakciji eterifikacije. Nato smo oblikovali eksperimentalni program reakcije z enim faktorjem, določili dejavnike, ki imajo večji vpliv na delovanje pripravljene hidroksietilceluloze, in kot referenčni indeks uporabili viskoznost 2 % vodne raztopine produkta. Eksperimentalni rezultati kažejo, da imajo dejavniki, kot so izbrana količina redčila, količina dodanega etilen oksida, čas alkalizacije, temperatura in čas prve reakcije ter temperatura in čas druge reakcije, velik vpliv na delovanje produkta. Izdelana je bila ortogonalna eksperimentalna shema s sedmimi faktorji in tremi nivoji, krivulja učinka, narisana iz eksperimentalnih rezultatov, pa je omogočila vizualno analizo primarnih in sekundarnih dejavnikov ter trend vpliva vsakega dejavnika. Za pripravo produktov z višjimi vrednostmi viskoznosti smo oblikovali optimizirano eksperimentalno shemo in na podlagi eksperimentalnih rezultatov določili optimalno shemo za pripravo hidroksietilceluloze.
Lastnosti pripravljene visokoviskoznehidroksietil celulozaZa analizo in karakterizacijo strukture izdelka, enakomernosti substituentov, molarne stopnje substitucije, kristaliničnosti, toplotne stabilnosti itd. so bile analizirane in preizkušene metode, vključno z določanjem viskoznosti, vsebnosti pepela, prepustnosti svetlobe, vsebnosti vlage itd., z infrardečo spektroskopijo, jedrsko magnetno resonanco, plinsko kromatografijo, rentgensko difrakcijo, termogravimetrično-diferencialno termično analizo in drugimi karakterizacijskimi metodami. Preskusne metode se nanašajo na standarde ASTM.
Hidroksietil celuloza, pomemben derivat celuloze, je pritegnila pozornost zaradi svojih bogatih surovinskih virov, obnovljivih, biorazgradljivih, netoksičnih, biokompatibilnih in visokega izkoristka. Viskoznost hidroksietil celuloze je zelo pomemben kazalnik njene učinkovitosti. Viskoznost pripravljene hidroksietil celuloze je nad 5 × 10⁴ mPa·s, vsebnost pepela pa je manjša od 0,3 %.
V tem članku je bila visokoviskozna hidroksietil celuloza pripravljena s tekočefazno sintezo z alkalizacijo in eterifikacijo. Postopek alkalizacije je priprava alkalne celuloze. Izbirate lahko med dvema metodama alkalizacije. Ena je, da se celulozni material neposredno alkalizira z acetonom kot redčilom v vodni raztopini natrijevega hidroksida in nato podvrže reakciji eterifikacije z eterifikacijskim sredstvom. Druga je, da se celulozni material alkalizira v vodni raztopini natrijevega hidroksida in sečnini. Presežek alkalije v alkalni celulozi je treba pred reakcijo odstraniti. V tem članku so različne alkalne celuloze preučene z infrardečo spektroskopijo in rentgensko difrakcijo. Nazadnje je bila uporabljena druga metoda glede na lastnosti produktov eterifikacije.
Za določitev korakov priprave eterifikacije je bil preučen reakcijski mehanizem antioksidanta, alkalije in ledocetne kisline v procesu prehranjevanja. Dejavniki, ki vplivajo na pripravo hidroksietilceluloze, so bili določeni z enofaktorskim poskusom. Na podlagi vrednosti viskoznosti produkta v 2 % vodni raztopini so bili izvedeni poskusni rezultati, ki kažejo, da imajo volumen redčila, količina etilen oksida, čas alkalizacije, temperatura ter čas prve in druge rehidracije velik vpliv na delovanje produkta. Za določitev najboljše metode priprave je bila uporabljena metoda sedmih faktorjev in treh stopenj.
Analiziramo lastnosti pripravljenegahidroksietil celuloza, vključno z viskoznostjo, pepelom, prepustnostjo svetlobe, vlago itd. Strukturna karakterizacija, homogenost substituentov, molarnost substitucije, kristaliničnost in toplotna stabilnost so bili obravnavani z infrardečo spektroskopijo, jedrsko magnetno resonanco, plinsko kromatografijo, rentgensko difrakcijo, DSC in DAT, preskusne metode pa so bile sprejete v skladu s standardi ASTM.
Čas objave: 25. april 2024