Hydroxyethyl celluloseHydroxyl etyl cellulose là một dẫn xuất quan trọng của cellulose. Nhờ những ưu điểm như nguồn nguyên liệu dồi dào, có thể tái tạo, phân hủy sinh học, không độc hại, khả năng tương thích sinh học tốt và năng suất cao, việc nghiên cứu và ứng dụng nó đã thu hút nhiều sự chú ý. Giá trị độ nhớt là một chỉ số hiệu suất rất quan trọng của hydroxyethyl cellulose. Trong bài báo này, hydroxyethyl cellulose với giá trị độ nhớt trên 5 × 10⁴ mPa·s và hàm lượng tro dưới 0,3% được điều chế bằng phương pháp tổng hợp pha lỏng thông qua quy trình hai bước kiềm hóa và ete hóa.
Quá trình kiềm hóa là quá trình điều chế xenluloza kiềm. Trong bài báo này, hai phương pháp kiềm hóa được sử dụng. Phương pháp thứ nhất là sử dụng axeton làm chất pha loãng. Nguyên liệu xenluloza được kiềm hóa trực tiếp trong dung dịch natri hydroxit có nồng độ nhất định. Sau khi phản ứng kiềm hóa được thực hiện, chất ete hóa được thêm vào để tiến hành phản ứng ete hóa trực tiếp. Phương pháp thứ hai là kiềm hóa nguyên liệu xenluloza trong dung dịch natri hydroxit và urê, và xenluloza kiềm được điều chế bằng phương pháp này phải được ép để loại bỏ lượng kiềm dư trước khi tiến hành phản ứng ete hóa. Xenluloza kiềm được điều chế bằng các phương pháp khác nhau được phân tích bằng quang phổ hồng ngoại và nhiễu xạ tia X. Dựa trên các đặc tính của sản phẩm được điều chế bằng phản ứng ete hóa, phương pháp lựa chọn được xác định.
Để xác định quy trình tổng hợp ete hóa tối ưu nhất, trước tiên cơ chế phản ứng của chất chống oxy hóa, kiềm và axit axetic băng trong phản ứng ete hóa đã được phân tích. Sau đó, xây dựng chương trình thí nghiệm phản ứng đơn yếu tố, xác định các yếu tố có ảnh hưởng lớn nhất đến hiệu suất của hydroxyethyl cellulose được điều chế, và sử dụng độ nhớt của dung dịch nước 2% sản phẩm làm chỉ số tham chiếu. Kết quả thí nghiệm cho thấy các yếu tố như lượng chất pha loãng được chọn, lượng etylen oxit thêm vào, thời gian kiềm hóa, nhiệt độ và thời gian của phản ứng đầu tiên, nhiệt độ và thời gian của phản ứng thứ hai đều có ảnh hưởng lớn đến hiệu suất của sản phẩm. Một phương án thí nghiệm trực giao với bảy yếu tố và ba mức độ đã được lập ra, và đường cong hiệu quả vẽ từ kết quả thí nghiệm có thể phân tích trực quan các yếu tố chính và phụ cũng như xu hướng ảnh hưởng của từng yếu tố. Để điều chế sản phẩm có giá trị độ nhớt cao hơn, một phương án thí nghiệm tối ưu đã được xây dựng, và cuối cùng phương án tối ưu để điều chế hydroxyethyl cellulose đã được xác định thông qua kết quả thí nghiệm.
Các đặc tính của chất lỏng có độ nhớt cao đã được điều chếhydroxyethyl celluloseCác thành phần được phân tích và kiểm tra, bao gồm xác định độ nhớt, hàm lượng tro, độ truyền ánh sáng, hàm lượng ẩm, v.v., thông qua quang phổ hồng ngoại, cộng hưởng từ hạt nhân, sắc ký khí, nhiễu xạ tia X, phân tích nhiệt trọng lượng - phân tích nhiệt vi sai và các phương pháp phân tích đặc trưng khác được sử dụng để phân tích và xác định cấu trúc sản phẩm, tính đồng nhất của chất thay thế, mức độ thay thế mol, độ kết tinh, độ ổn định nhiệt, v.v. Các phương pháp thử nghiệm tham khảo tiêu chuẩn ASTM.
Hydroxyethyl cellulose, một dẫn xuất quan trọng của cellulose, đã thu hút sự chú ý nhờ nguồn nguyên liệu dồi dào, có thể tái tạo, phân hủy sinh học, không độc hại, tương thích sinh học và năng suất cao. Độ nhớt của hydroxyethyl cellulose là một chỉ số rất quan trọng về hiệu suất của nó. Độ nhớt của hydroxyethyl cellulose được điều chế cao hơn 5×104 mPa·s, và hàm lượng tro nhỏ hơn 0,3%.
Trong bài báo này, hydroxyethyl cellulose có độ nhớt cao được điều chế bằng phương pháp tổng hợp pha lỏng thông qua quá trình kiềm hóa và ete hóa. Quá trình kiềm hóa là quá trình điều chế cellulose kiềm. Có hai phương pháp kiềm hóa để lựa chọn. Phương pháp thứ nhất là kiềm hóa trực tiếp vật liệu cellulose với acetone làm chất pha loãng trong dung dịch natri hydroxit loãng, sau đó tiến hành phản ứng ete hóa với chất ete hóa. Phương pháp thứ hai là kiềm hóa vật liệu cellulose trong dung dịch natri hydroxit loãng và urê. Lượng kiềm dư trong cellulose kiềm phải được loại bỏ trước khi phản ứng. Trong bài báo này, các loại cellulose kiềm khác nhau được nghiên cứu bằng quang phổ hồng ngoại và nhiễu xạ tia X. Cuối cùng, phương pháp thứ hai được lựa chọn dựa trên tính chất của sản phẩm ete hóa.
Để xác định các bước chuẩn bị ete hóa, cơ chế phản ứng của chất chống oxy hóa, kiềm và axit axetic băng trong quá trình ăn mòn đã được nghiên cứu. Các yếu tố ảnh hưởng đến việc điều chế hydroxyethyl cellulose được xác định bằng thí nghiệm đơn yếu tố. Dựa trên giá trị độ nhớt của sản phẩm trong dung dịch nước 2%. Kết quả thí nghiệm cho thấy thể tích chất pha loãng, lượng etylen oxit, thời gian kiềm hóa, nhiệt độ và thời gian của quá trình hydrat hóa lần thứ nhất và thứ hai có ảnh hưởng lớn đến hiệu suất sản phẩm. Phương pháp bảy yếu tố và ba mức độ đã được áp dụng để xác định phương pháp điều chế tối ưu.
Chúng tôi phân tích các đặc tính của vật liệu đã được chuẩn bị.hydroxyethyl celluloseCác đặc tính như độ nhớt, hàm lượng tro, độ truyền ánh sáng, độ ẩm, v.v. bao gồm đặc tính cấu trúc, tính đồng nhất của chất thay thế, nồng độ mol của chất thay thế, độ kết tinh và độ ổn định nhiệt. Các phương pháp thử nghiệm được thực hiện bao gồm quang phổ hồng ngoại, cộng hưởng từ hạt nhân, sắc ký khí, nhiễu xạ tia X, DSC và DAT, và các phương pháp này tuân theo tiêu chuẩn ASTM.
Thời gian đăng bài: 25/04/2024