Hidroksietil celulozaje važan derivat celuloze. Zbog prednosti obilnih sirovinskih resursa, obnovljivosti, biorazgradivosti, netoksičnosti, dobre biokompatibilnosti i velikog prinosa, njegovo istraživanje i primjena privukli su mnogo pažnje. . Vrijednost viskoznosti je vrlo važan pokazatelj performansi hidroksietil celuloze. U ovom radu, hidroksietil celuloza s vrijednošću viskoznosti iznad 5×10⁴mPa·s i vrijednošću pepela manjom od 0,3% pripremljena je metodom sinteze u tečnoj fazi putem dvostepenog procesa alkalizacije i eterifikacije.
Proces alkalizacije je proces pripreme alkalne celuloze. U ovom radu korištene su dvije metode alkalizacije. Prva metoda je korištenje acetona kao razrjeđivača. Sirovina celuloza se direktno bazni u određenoj koncentraciji vodenog rastvora natrijum hidroksida. Nakon što se provede reakcija bazifikacije, dodaje se sredstvo za eterifikaciju kako bi se direktno provela reakcija eterifikacije. Druga metoda je da se sirovina celuloza alkalizira u vodenom rastvoru natrijum hidroksida i uree, a alkalna celuloza pripremljena ovom metodom mora se iscijediti kako bi se uklonio višak lužine prije reakcije eterifikacije. Alkalna celuloza pripremljena različitim metodama analizirana je infracrvenom spektroskopijom i rendgenskom difrakcijom. Prema svojstvima proizvoda pripremljenih reakcijom eterifikacije, određuje se metoda odabira.
Kako bi se odredio najbolji proces sinteze eterifikacijom, prvo je analiziran mehanizam reakcije antioksidansa, lužine i glacijalne sirćetne kiseline u reakciji eterifikacije. Zatim je formuliran eksperimentalni program reakcije s jednim faktorom, određeni su faktori koji imaju veći utjecaj na performanse pripremljene hidroksietil celuloze, a viskoznost 2% vodenog rastvora proizvoda korištena je kao referentni indeks. Eksperimentalni rezultati pokazuju da faktori poput odabrane količine razrjeđivača, količine dodanog etilen oksida, vremena alkalizacije, temperature i vremena prve reakcije, te temperature i vremena druge reakcije imaju veliki utjecaj na performanse proizvoda. Izrađena je ortogonalna eksperimentalna shema sa sedam faktora i tri nivoa, a krivulja efekta izvedena iz eksperimentalnih rezultata omogućila je vizualnu analizu primarnih i sekundarnih faktora i trend utjecaja svakog faktora. Kako bi se pripremili proizvodi s višim vrijednostima viskoznosti, formulirana je optimizirana eksperimentalna shema, a optimalna shema za pripremu hidroksietil celuloze konačno je određena na osnovu eksperimentalnih rezultata.
Svojstva pripremljenog visokoviskoznoghidroksietil celulozaAnalizirani su i testirani, uključujući određivanje viskoznosti, sadržaja pepela, propusnosti svjetlosti, sadržaja vlage itd., putem infracrvene spektroskopije, nuklearne magnetne rezonancije, plinske hromatografije, rendgenske difrakcije, termogravimetrijsko-diferencijalne termičke analize i drugih metoda karakterizacije koje se koriste za analizu i karakterizaciju strukture proizvoda, ujednačenosti supstituenata, stepena molarne supstitucije, kristalnosti, termičke stabilnosti itd. Metode ispitivanja odnose se na ASTM standarde.
Hidroksietil celuloza, važan derivat celuloze, privukla je pažnju zbog svojih obilnih sirovinskih resursa, obnovljivih je, biorazgradivih je, netoksičnih je, biokompatibilnih i visokog prinosa. Viskoznost hidroksietil celuloze je vrlo važan pokazatelj njenih performansi. Viskoznost pripremljene hidroksietil celuloze je iznad 5×10⁴mPa·s, a sadržaj pepela je manji od 0,3%.
U ovom radu, hidroksietil celuloza visoke viskoznosti pripremljena je metodom sinteze u tečnoj fazi putem alkalizacije i eterifikacije. Proces alkalizacije je priprema alkalne celuloze. Mogu se birati između dvije metode alkalizacije. Jedna je da se celulozni materijal direktno alkalizira acetonom kao razrjeđivačem u vodenom rastvoru natrijum hidroksida, a zatim se podvrgava reakciji eterifikacije sa sredstvom za eterifikaciju. Druga je da se celulozni materijal alkalizira u vodenom rastvoru natrijum hidroksida i urei. Višak alkalije u alkalnoj celulozi mora se ukloniti prije reakcije. U ovom radu, različite alkalne celuloze proučavaju se infracrvenom spektroskopijom i rendgenskom difrakcijom. Konačno, druga metoda je usvojena u skladu sa svojstvima produkata eterifikacije.
Kako bi se odredili koraci pripreme eterifikacije, proučavan je mehanizam reakcije antioksidansa, alkalija i glacijalne sirćetne kiseline u procesu konzumiranja. Faktori koji utiču na pripremu hidroksietil celuloze određeni su eksperimentom s jednim faktorom. Na osnovu vrijednosti viskoznosti proizvoda u 2% vodenom rastvoru. Eksperimentalni rezultati pokazuju da zapremina razrjeđivača, količina etilen oksida, vrijeme alkalizacije, temperatura i vrijeme prve i druge rehidratacije imaju veliki utjecaj na performanse proizvoda. Za određivanje najbolje metode pripreme usvojena je metoda sedam faktora i tri nivoa.
Analiziramo svojstva pripremljenog proizvodahidroksietil celuloza, uključujući viskoznost, pepeo, propusnost svjetlosti, vlagu itd. Strukturna karakterizacija, homogenost supstituenata, molarnost supstitucije, kristalnost i termička stabilnost razmatrani su infracrvenom spektroskopijom, nuklearnom magnetnom rezonancijom, gasnom hromatografijom, rendgenskom difrakcijom, DSC i DAT, a metode ispitivanja usvojile su ASTM standarde.
Vrijeme objave: 25. april 2024.