하이드록시에틸셀룰로오스하이드록시에틸셀룰로오스는 중요한 셀룰로오스 유도체입니다. 풍부한 원료 자원, 재생 가능성, 생분해성, 무독성, 우수한 생체 적합성 및 높은 생산량 등의 장점으로 인해 연구 및 응용 분야에서 많은 주목을 받고 있습니다. 점도는 하이드록시에틸셀룰로오스의 매우 중요한 성능 지표입니다. 본 논문에서는 알칼리화 및 에테르화 2단계 공정을 통한 액상 합성법으로 점도가 5 × 10⁴ mPa·s 이상이고 회분 함량이 0.3% 미만인 하이드록시에틸셀룰로오스를 제조했습니다.
알칼리화 공정은 알칼리 셀룰로오스의 제조 공정입니다. 본 논문에서는 두 가지 알칼리화 방법을 사용했습니다. 첫 번째 방법은 아세톤을 희석제로 사용하는 것입니다. 셀룰로오스 원료를 일정 농도의 수산화나트륨 수용액에 직접 넣어 염기화 반응을 진행합니다. 염기화 반응이 완료된 후, 에테르화제를 첨가하여 에테르화 반응을 직접 진행합니다. 두 번째 방법은 셀룰로오스 원료를 수산화나트륨과 요소의 수용액에 넣어 알칼리화하는 것입니다. 이 방법으로 제조된 알칼리 셀룰로오스는 에테르화 반응 전에 과량의 수산화나트륨을 제거하기 위해 압착해야 합니다. 두 가지 방법으로 제조된 알칼리 셀룰로오스를 적외선 분광법과 X선 회절 분석을 통해 분석했습니다. 에테르화 반응으로 제조된 생성물의 특성을 바탕으로 최적의 선택 방법을 결정했습니다.
최적의 에테르화 합성 공정을 결정하기 위해, 먼저 에테르화 반응에서 항산화제, 가성소다, 빙초산의 반응 메커니즘을 분석하였다. 그 후, 단일 인자 반응 실험 프로그램을 수립하고, 제조된 하이드록시에틸셀룰로오스의 성능에 가장 큰 영향을 미치는 인자를 결정하였으며, 생성물의 2% 수용액의 점도를 기준 지표로 사용하였다. 실험 결과, 선택된 희석제 양, 첨가된 에틸렌옥사이드 양, 알칼리화 시간, 1차 반응의 온도 및 시간, 2차 반응의 온도 및 시간 등의 인자가 생성물의 성능에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 7인자 3수준의 직교 실험 설계를 수립하고, 실험 결과로부터 효과 곡선을 작성하여 주요 및 부차적 인자와 각 인자의 영향 경향을 시각적으로 분석하였다. 더 높은 점도 값을 갖는 생성물을 제조하기 위해 최적화된 실험 프로그램을 수립하였고, 최종적으로 실험 결과를 통해 하이드록시에틸셀룰로오스 제조를 위한 최적 공정을 결정하였다.
제조된 고점도 물질의 특성하이드록시에틸 셀룰로오스점도, 회분 함량, 광투과율, 수분 함량 등을 측정하는 것을 포함하여 적외선 분광법, 핵자기 공명, 가스 크로마토그래피, X선 회절, 열중량 분석-시차 열분석 등의 분석 및 시험을 수행하였다. 또한, 제품의 구조, 치환기 균일성, 몰 치환도, 결정성, 열 안정성 등을 분석하고 특성화하기 위해 ASTM 표준을 준수하였다.
중요한 셀룰로오스 유도체인 하이드록시에틸셀룰로오스는 풍부한 원료 자원, 재생 가능성, 생분해성, 무독성, 생체 적합성 및 높은 수율로 인해 주목받고 있습니다. 하이드록시에틸셀룰로오스의 점도는 성능을 나타내는 매우 중요한 지표입니다. 본 연구에서 제조한 하이드록시에틸셀룰로오스의 점도는 5 × 10⁴ mPa·s 이상이며, 회분 함량은 0.3% 미만입니다.
본 논문에서는 알칼리화 및 에테르화 반응을 통해 액상 합성법으로 고점도 하이드록시에틸 셀룰로오스를 제조하였다. 알칼리화 과정은 알칼리 셀룰로오스를 제조하는 과정이다. 알칼리화 방법에는 두 가지가 있다. 첫 번째는 셀룰로오스 원료를 아세톤을 희석제로 사용하여 수산화나트륨 수용액에서 직접 알칼리화한 후, 에테르화제를 이용하여 에테르화 반응을 진행하는 것이다. 두 번째는 셀룰로오스 원료를 수산화나트륨 수용액과 요소(urea)를 사용하여 알칼리화하는 것이다. 알칼리 셀룰로오스 내의 과량의 알칼리는 반응 전에 제거해야 한다. 본 논문에서는 다양한 알칼리 셀룰로오스를 적외선 분광법과 X선 회절 분석을 통해 연구하였다. 최종적으로, 에테르화 생성물의 특성을 고려하여 두 번째 방법을 채택하였다.
에테르화 공정의 준비 단계를 결정하기 위해 산화방지제, 알칼리 및 빙초산의 반응 메커니즘을 연구하였다. 하이드록시에틸셀룰로오스 제조에 영향을 미치는 요인들을 단일 요인 실험을 통해 규명하였다. 2% 수용액에서의 제품 점도 값을 기준으로 실험한 결과, 희석제 부피, 에틸렌옥사이드 양, 알칼리화 시간, 1차 및 2차 재수화 온도와 시간이 제품 성능에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 최적의 제조 방법을 결정하기 위해 7요인 3수준 설계법을 적용하였다.
우리는 준비된 물질의 특성을 분석합니다.하이드록시에틸 셀룰로오스점도, 회분, 광투과율, 수분 함량 등을 포함한 특성 분석을 수행하였다. 구조적 특성, 치환기 균일성, 치환 몰비, 결정성 및 열 안정성은 적외선 분광법, 핵자기 공명 분광법, 가스 크로마토그래피, X선 회절, DSC 및 DAT를 이용하여 분석하였으며, 모든 시험 방법은 ASTM 표준을 준수하였다.
게시 시간: 2024년 4월 25일