हायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोज कसे तयार केले जाते?

हायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोजहायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोज हे एक महत्त्वाचे सेल्युलोज डेरिव्हेटिव्ह आहे. मुबलक कच्च्या मालाचे स्रोत, नूतनीकरणक्षम, जैवविघटनशील, बिनविषारी, चांगली जैवसुसंगतता आणि मोठे उत्पादन यांसारख्या फायद्यांमुळे, त्याच्या संशोधन आणि उपयोगाने खूप लक्ष वेधले आहे. स्निग्धता मूल्य (व्हिस्कोसिटी व्हॅल्यू) हे हायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोजचे एक अत्यंत महत्त्वाचे कार्यप्रदर्शन निर्देशांक आहे. या शोधनिबंधात, अल्कलीकरण आणि इथरीकरण या दोन-टप्प्यांच्या प्रक्रियेद्वारे द्रव-अवस्था संश्लेषण पद्धतीने ५×१०⁴ mPa·s पेक्षा जास्त स्निग्धता मूल्य आणि ०.३% पेक्षा कमी राख मूल्य असलेले हायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोज तयार करण्यात आले.

अल्कलीकरण प्रक्रिया ही अल्कली सेल्युलोज तयार करण्याची प्रक्रिया आहे. या शोधनिबंधात, अल्कलीकरणाच्या दोन पद्धती वापरल्या आहेत. पहिली पद्धत म्हणजे ॲसिटोनचा विरलक म्हणून वापर करणे. सेल्युलोज कच्च्या मालाचे, सोडियम हायड्रॉक्साईडच्या विशिष्ट सांद्रतेच्या जलीय द्रावणात थेट क्षारीकरण केले जाते. क्षारीकरण अभिक्रिया पार पडल्यानंतर, इथरीकरण अभिक्रिया थेट पार पाडण्यासाठी त्यात इथरीकरण करणारा घटक टाकला जातो. दुसरी पद्धत म्हणजे, सेल्युलोज कच्च्या मालाचे सोडियम हायड्रॉक्साईड आणि युरियाच्या जलीय द्रावणात अल्कलीकरण केले जाते, आणि या पद्धतीने तयार केलेल्या अल्कली सेल्युलोजला इथरीकरण अभिक्रियेपूर्वी अतिरिक्त क्षार काढून टाकण्यासाठी पिळून घ्यावे लागते. वेगवेगळ्या पद्धतींनी तयार केलेल्या अल्कली सेल्युलोजचे इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी आणि एक्स-रे विवर्तनद्वारे विश्लेषण करण्यात आले. इथरीकरण अभिक्रियेने तयार झालेल्या उत्पादनांच्या गुणधर्मांनुसार, पद्धतीची निवड निश्चित केली जाते.

सर्वोत्तम इथरिफिकेशन संश्लेषण प्रक्रिया निश्चित करण्यासाठी, सर्वप्रथम इथरिफिकेशन अभिक्रियेतील अँटिऑक्सिडंट, लाई आणि ग्लेशियल ऍसिटिक ऍसिड यांच्या अभिक्रिया यंत्रणेचे विश्लेषण करण्यात आले. त्यानंतर एकल घटक अभिक्रियेचा प्रायोगिक कार्यक्रम तयार करण्यात आला, तयार केलेल्या हायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोजच्या कामगिरीवर अधिक परिणाम करणारे घटक निश्चित करण्यात आले आणि उत्पादनाच्या २% जलीय द्रावणाच्या स्निग्धतेचा संदर्भ निर्देशांक म्हणून वापर करण्यात आला. प्रायोगिक परिणाम दर्शवतात की निवडलेल्या विरलकाचे प्रमाण, घातलेल्या इथिलीन ऑक्साईडचे प्रमाण, अल्कलीकरणाचा कालावधी, पहिल्या अभिक्रियेचे तापमान आणि वेळ, दुसऱ्या अभिक्रियेचे तापमान आणि वेळ या सर्व घटकांचा उत्पादनाच्या कामगिरीवर मोठा प्रभाव पडतो. सात घटक आणि तीन पातळ्या असलेली एक ऑर्थोगोनल प्रायोगिक योजना तयार करण्यात आली आणि प्रायोगिक परिणामांवरून काढलेल्या प्रभाव वक्राद्वारे प्राथमिक आणि दुय्यम घटक तसेच प्रत्येक घटकाच्या प्रभावाच्या प्रवृत्तीचे दृष्यदृष्ट्या विश्लेषण करता आले. उच्च स्निग्धता मूल्ये असलेली उत्पादने तयार करण्यासाठी, एक अनुकूलित प्रायोगिक योजना तयार करण्यात आली आणि अखेरीस प्रायोगिक परिणामांद्वारे हायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोज तयार करण्याची सर्वोत्तम योजना निश्चित करण्यात आली.

तयार केलेल्या उच्च-स्निग्धतेचे गुणधर्महायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोजउत्पादनाची संरचना, प्रतिस्थापक एकरूपता, मोलर प्रतिस्थापन अंश, स्फटिकता, औष्णिक स्थिरता इत्यादींचे विश्लेषण आणि वैशिष्ट्यीकरण करण्यासाठी इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी, न्यूक्लियर मॅग्नेटिक रेझोनन्स, गॅस क्रोमॅटोग्राफी, एक्स-रे विवर्तन, थर्मोग्रॅव्हिमेट्रिक-डिफरेंशियल थर्मल ॲनालिसिस आणि इतर वैशिष्ट्यीकरण पद्धती वापरल्या जातात, ज्याद्वारे स्निग्धता, राखेचे प्रमाण, प्रकाश पारगम्यता, आर्द्रतेचे प्रमाण इत्यादींचे निर्धारण करून विश्लेषण आणि चाचणी केली जाते. या चाचणी पद्धती एएसटीएम (ASTM) मानकांवर आधारित आहेत.

हायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोज, एक महत्त्वाचा सेल्युलोज व्युत्पन्न, त्याच्या मुबलक कच्च्या मालाच्या संसाधनांमुळे, नूतनीकरणक्षम, जैवविघटनशील, बिनविषारी, जैवसुसंगत आणि उच्च उत्पादनक्षमतेमुळे लक्ष वेधून घेत आहे. हायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोजची स्निग्धता ही त्याच्या कार्यक्षमतेचा एक अत्यंत महत्त्वाचा निर्देशक आहे. तयार केलेल्या हायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोजची स्निग्धता 5×10⁴mPa·s पेक्षा जास्त आहे आणि राखेचे प्रमाण 0.3% पेक्षा कमी आहे.

या शोधनिबंधात, अल्कलीकरण आणि इथरीकरणाद्वारे द्रव-प्रावस्था संश्लेषण पद्धतीने उच्च-स्निग्धता असलेले हायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोज तयार करण्यात आले. अल्कलीकरण प्रक्रिया म्हणजे अल्कली सेल्युलोजची निर्मिती होय. अल्कलीकरणाच्या दोन पद्धतींमधून निवड करता येते. एक म्हणजे, सेल्युलोज पदार्थाचे जलीय सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावणात विरलक म्हणून ॲसिटोन वापरून थेट अल्कलीकरण केले जाते आणि नंतर इथरीकरण करणाऱ्या अभिकारकासह त्याची इथरीकरण अभिक्रिया घडवली जाते. दुसरी पद्धत म्हणजे, सेल्युलोज पदार्थाचे जलीय सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावण आणि युरियामध्ये अल्कलीकरण केले जाते. अभिक्रियेपूर्वी अल्कली सेल्युलोजमधील अतिरिक्त अल्कली काढून टाकणे आवश्यक असते. या शोधनिबंधात, इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी आणि एक्स-रे विवर्तन वापरून विविध अल्कली सेल्युलोजचा अभ्यास केला जातो. अखेरीस, इथरीकरण उत्पादनांच्या गुणधर्मांनुसार दुसरी पद्धत अवलंबली जाते.

इथरीफिकेशनच्या तयारीचे टप्पे निश्चित करण्यासाठी, तयार करण्याच्या प्रक्रियेतील अँटिऑक्सिडंट, अल्कली आणि ग्लेशियल ऍसिटिक ऍसिडच्या अभिक्रिया यंत्रणेचा अभ्यास करण्यात आला. हायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोजच्या निर्मितीवर परिणाम करणारे घटक एकल-घटक प्रयोगाद्वारे निश्चित करण्यात आले. हे २% जलीय द्रावणातील उत्पादनाच्या स्निग्धता मूल्यावर आधारित होते. प्रायोगिक परिणाम दर्शवतात की, विरलकाचे प्रमाण, एथिलीन ऑक्साईडचे प्रमाण, अल्कलीकरणाचा कालावधी, तसेच पहिल्या आणि दुसऱ्या पुनर्जलीकरणाचे तापमान व वेळ यांचा उत्पादनाच्या कामगिरीवर मोठा प्रभाव पडतो. सर्वोत्तम तयारीची पद्धत निश्चित करण्यासाठी सात-घटक आणि तीन-पातळ्यांची पद्धत अवलंबण्यात आली.

आम्ही तयार केलेल्यांच्या गुणधर्मांचे विश्लेषण करतोहायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोजश्यानता, राख, प्रकाश पारगम्यता, आर्द्रता इत्यादींसह. इन्फ्रारेड, न्यूक्लियर मॅग्नेटिक रेझोनन्स, गॅस क्रोमॅटोग्राफी, एक्स-रे विवर्तन, डीएससी आणि डीएटी द्वारे संरचनात्मक वैशिष्ट्यीकरण, प्रतिस्थापक एकरूपता, प्रतिस्थापन मोलॅरिटी, स्फटिकता आणि औष्णिक स्थिरता यावर चर्चा करण्यात आली आणि वापरलेल्या चाचणी पद्धतींमध्ये एएसटीएम मानकांचा समावेश होता.