Гидроксиэтилцеллюлозагидроксиэтилцеллюлоза является важным производным целлюлозы. Благодаря преимуществам обилия сырьевых ресурсов, возобновляемости, биоразлагаемости, нетоксичности, хорошей биосовместимости и высокой урожайности, ее исследования и применение привлекают большое внимание. Вязкость является очень важным показателем эффективности гидроксиэтилцеллюлозы. В данной работе гидроксиэтилцеллюлоза с вязкостью выше 5×10⁴ мПа·с и зольностью менее 0,3% была получена методом жидкофазного синтеза с помощью двухстадийного процесса щелочной обработки и этерификации.
Процесс щелочной обработки представляет собой процесс получения щелочной целлюлозы. В данной работе используются два метода щелочной обработки. Первый метод заключается в использовании ацетона в качестве разбавителя. Целлюлозное сырье непосредственно подщелачивается в водном растворе гидроксида натрия определенной концентрации. После проведения реакции подщелачивания добавляется этерифицирующий агент для непосредственного проведения реакции этерификации. Второй метод заключается в подщелачивании целлюлозного сырья в водном растворе гидроксида натрия и мочевины, при этом полученная таким способом щелочная целлюлоза перед реакцией этерификации должна быть отжата для удаления избытка щелочи. Полученная различными методами щелочная целлюлоза анализировалась с помощью инфракрасной спектроскопии и рентгеновской дифракции. На основе свойств продуктов, полученных в результате реакции этерификации, определяется оптимальный метод.
Для определения оптимального процесса этерификации был проведен анализ механизма реакции антиоксиданта, щелочи и ледяной уксусной кислоты в реакции этерификации. Затем была разработана экспериментальная программа однофакторной реакции, определены факторы, оказывающие наибольшее влияние на характеристики полученной гидроксиэтилцеллюлозы, и в качестве эталонного показателя использована вязкость 2% водного раствора продукта. Экспериментальные результаты показали, что такие факторы, как количество выбранного разбавителя, количество добавленного этиленоксида, время подщелачивания, температура и время первой реакции, температура и время второй реакции, оказывают значительное влияние на характеристики продукта. Была разработана ортогональная экспериментальная схема с семью факторами и тремя уровнями, а построенная на основе экспериментальных результатов кривая влияния позволила визуально проанализировать основные и второстепенные факторы и тенденцию влияния каждого фактора. Для получения продуктов с более высокими значениями вязкости была разработана оптимизированная экспериментальная схема, и на основе экспериментальных результатов была окончательно определена оптимальная схема получения гидроксиэтилцеллюлозы.
Свойства полученного высоковязкого растворагидроксиэтилцеллюлозаБыли проведены анализы и испытания, включая определение вязкости, содержания золы, светопропускания, влажности и т. д., с использованием инфракрасной спектроскопии, ядерно-магнитного резонанса, газовой хроматографии, рентгеновской дифракции, термогравиметрического и дифференциального термического анализа и других методов характеризации для анализа и характеристики продукта, однородности замещений, степени молярного замещения, кристалличности, термической стабильности и т. д. Методы испытаний соответствуют стандартам ASTM.
Гидроксиэтилцеллюлоза, важный производный продукт целлюлозы, привлекает внимание благодаря обилию сырьевых ресурсов, возобновляемости, биоразлагаемости, нетоксичности, биосовместимости и высокой урожайности. Вязкость гидроксиэтилцеллюлозы является очень важным показателем ее характеристик. Вязкость полученной гидроксиэтилцеллюлозы превышает 5×10⁴ мПа·с, а содержание золы составляет менее 0,3%.
В данной работе высоковязкая гидроксиэтилцеллюлоза была получена методом жидкофазного синтеза путем ощелачивания и этерификации. Процесс ощелачивания представляет собой получение щелочной целлюлозы. Были выбраны два метода ощелачивания. Первый заключается в непосредственном ощелачивании целлюлозного материала ацетоном в качестве разбавителя в водном растворе гидроксида натрия с последующей реакцией этерификации с этерифицирующим агентом. Второй метод заключается в ощелачивании целлюлозного материала в водном растворе гидроксида натрия и мочевины. Избыток щелочи в щелочной целлюлозе необходимо удалить перед реакцией. В данной работе различные щелочные целлюлозы были исследованы с помощью инфракрасной спектроскопии и рентгеновской дифракции. В итоге, в соответствии со свойствами продуктов этерификации, был выбран второй метод.
Для определения этапов приготовления этерификации был изучен механизм реакции антиоксиданта, щелочи и ледяной уксусной кислоты в процессе приготовления. Факторы, влияющие на приготовление гидроксиэтилцеллюлозы, были определены с помощью однофакторного эксперимента. На основе значения вязкости продукта в 2% водном растворе. Экспериментальные результаты показывают, что объем разбавителя, количество этиленоксида, время подщелачивания, температура и время первой и второй регидратации оказывают большое влияние на характеристики продукта. Для определения оптимального метода приготовления был использован метод семи факторов и трех уровней.
Мы анализируем свойства полученного материала.гидроксиэтилцеллюлозаВключая вязкость, зольность, светопропускание, влажность и т. д. Структурные характеристики, однородность заместителей, молярность замещения, кристалличность и термическая стабильность были изучены с помощью инфракрасной спектроскопии, ядерно-магнитного резонанса, газовой хроматографии, рентгеновской дифракции, ДСК и ДАТ, а методы испытаний соответствовали стандартам ASTM.
Дата публикации: 25 апреля 2024 г.